金屬釕、鈷納米顆粒的制備及其粒徑控制的研究.pdf

1、尺寸在 1～100 nm 之間的粒子稱為納米粒子。它是由一定數(shù)量的原子或分子組成的粒子，其性質(zhì)既不同于宏觀大尺寸顆粒，也不同于單個(gè)原子和分子等微觀粒子，處于原子簇和宏觀物體交界的過渡區(qū)域，是一種介觀系統(tǒng)。納米微粒的小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和介電限域效應(yīng)等使其具有常規(guī)粗晶材料不具備的特性。這些納米效應(yīng)使得納米材料在力學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)和催化等方面具有奇特的功能，因此，近年來，納米材料與技術(shù)在諸多領(lǐng)域引起

2、廣泛的重視，成為國際上研究與開發(fā)最為活躍的領(lǐng)域之一，被認(rèn)為是21世紀(jì)人類最有前景的技術(shù)領(lǐng)域。
　　 釕、鈷催化劑應(yīng)用于費(fèi)-托合成反應(yīng)成為近年來研究的熱點(diǎn)，納米技術(shù)的興起，為制備新型負(fù)載型、高效、高選擇性的催化劑提供了新思路。在費(fèi)-托合成領(lǐng)域，雖然傳統(tǒng)的催化劑中活性組分的顆粒尺寸是納米級(jí)別，但是粒徑分布很寬，不能準(zhǔn)確的考察活性金屬顆粒本身的特性（粒徑和形貌）對(duì)催化性能的影響。
　　 本文工作探索了控制金屬釕、鈷納米顆粒粒徑

3、的方法以及討論了制備條件對(duì)其粒徑的影響，并采用電子顯微鏡、X-射線光電子能譜儀、紅外光譜儀等對(duì)納米粒子進(jìn)行了表征。其結(jié)果如下：
　　 (1) 采用不同的制備方法，以聚乙烯吡咯烷酮作為保護(hù)劑，在乙二醇中還原亞硝基硝酸釕控制金屬釕納米顆粒粒徑。在一步反應(yīng)中，通過改變?cè)噭┘尤敕绞胶瓦€原溫度制備出單分散的、粒徑分布窄的1.2-6.5 nm釕納米顆粒；在晶種增長(zhǎng)反應(yīng)中，先制備出粒徑小的釕納米顆粒作為晶種，然后調(diào)控制備參數(shù)制備出3.8-7.

4、3 nm 釕納米顆粒。
　　 (2) 通過NaBH4還原硝酸鈷，采用有機(jī)溶劑穩(wěn)定法以及在表面活性劑P123存在下制備出3.2-171.4 nm不同平均粒徑的鈷納米顆粒。通過改變反應(yīng)體系參數(shù)如介質(zhì)粘度，有機(jī)溶劑或穩(wěn)定劑P123的量來控制粒徑大小和分布。FT-IR和XPS測(cè)試證實(shí)P123中的O原子與Co2+或Co0存在相互作用，通過XPS和HRTEM分析揭示了P123穩(wěn)定的金屬鈷納米顆粒表面存在少量的CoO、Co2B和化學(xué)吸附的P1