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1、本文主要研究一種新型的雙水相體系—無機(jī)鹽/低分子有機(jī)溶劑雙水相體系,對(duì)該種體系的成相機(jī)理、分相時(shí)間、相平衡等進(jìn)行研究。通過分析比較最終確定硫酸銨/乙醇雙水相體系在所研究的雙水相體系中綜合分離效果最佳,主要研究?jī)?nèi)容如下:
(1) 建立了一種初步分析普通有機(jī)溶劑和無機(jī)鹽雙水相體系分相能力的實(shí)驗(yàn)和判斷方法:創(chuàng)新性的以K鹽及K有機(jī)溶劑作為分相能力的判據(jù)依據(jù),即K鹽或K有機(jī)溶劑愈大,分相能力愈強(qiáng)。該方法比文獻(xiàn)上的判據(jù)更為合理,在研究
2、范圍內(nèi)具有普遍適用性。通過分相因子考察法得出所研究體系的無機(jī)鹽、有機(jī)溶劑分相能力的大小分別為:(NH4)2SO4﹥K2HPO4﹥NaH2PO4;乙醇﹥異丙醇。
(2) 初步探討了有機(jī)溶劑/無機(jī)鹽雙水相體系分相時(shí)間的影響規(guī)律,為雙水相體系萃取能力的研究提供了必要的理論基礎(chǔ)。
(3) 實(shí)驗(yàn)得到了20℃時(shí)各體系形成雙水相的質(zhì)量濃度范圍分別為:異丙醇/硫酸銨雙水相體系雙水相成相范圍為:異丙醇11.02%~80.657
3、%,水18.684%~64.473%,硫酸銨0.38%~38.87%;乙醇/硫酸銨雙水相體系雙水相成相范圍為:乙醇7.077%~77.499%,水22.353%~60.384%,硫酸銨0.15%~37.82%;乙醇/磷酸氫二鉀雙水相體系雙水相成相范圍下限為:乙醇3.92%,水30.199%,磷酸二氫鉀0.68%;乙醇/磷酸二氫鈉雙水相體系雙水相成相范圍為:乙醇7.936%~71.934%,水22.146%~59.038%,磷酸二氫鈉0.
4、138%~55.50%。
(4) 通過實(shí)驗(yàn)我們最終確定乙醇/硫酸銨雙水相體系為最佳的萃取體系。
(5) 建立一種考察蘆丁在乙醇/硫酸銨雙水相體系中分配系數(shù)的考察方法,分別考察了組分含量、溫度對(duì)蘆丁分配的影響。最終確定實(shí)驗(yàn)優(yōu)化條件:硫酸銨25%(wt%)、乙醇22%(wt%)、水53%(wt%);萃取溫度20℃~30℃。
(6) 建立了兩種初步分離銀杏葉黃酮的分離工藝,通過實(shí)驗(yàn)證明,雙水相體系對(duì)黃
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