納米硅粉的制備與表征.pdf

1、硅是當(dāng)代信息技術(shù)發(fā)展的重要工業(yè)原料之一。硅屬于間接帶隙半導(dǎo)體，其自身特有的性質(zhì)，成為發(fā)展太陽能電池，金屬陶瓷，光導(dǎo)纖維等產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)，從而在國防、航天、能源等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力。當(dāng)材料向納米尺度轉(zhuǎn)變時，由于尺寸效應(yīng)，將賦予硅材料新的特性。納米硅粉在陶瓷材料、復(fù)合材料、催化材料、光電池以及生物材料等領(lǐng)域都具有巨大的潛在應(yīng)用前景。最近，非晶納米硅粉體的含能性質(zhì)引起了國內(nèi)外研究學(xué)者的廣泛關(guān)注，初步認(rèn)為，含有少量氫的無定形硅粉在一定的激發(fā)條件

2、下可以燃燒甚至爆炸。各種粒徑大小、分布、組成的硅粉的制備工藝，將直接影響硅納米粉的應(yīng)用性能，因而，系統(tǒng)研究硅粉制備工藝，可以為工業(yè)生產(chǎn)提供重要的實驗基礎(chǔ)，具有十分有價值的實踐意義。 本研究采用自行設(shè)計搭建的熱CVD系統(tǒng)，制備出納米級的非晶態(tài)硅粉體。設(shè)備簡單，能耗相對較低。采用XRD、TEM、SEM、紅外、激光粒度分析等測試手段，對產(chǎn)物的晶型、形貌、含氫狀況、粒度大小及分布等進行了較為全面的表征和分析，并在紫外漫反射測試的基礎(chǔ)上計

3、算了產(chǎn)物的光學(xué)帶隙值。主要探討了系統(tǒng)溫度，反應(yīng)氣源硅烷的流量以及系統(tǒng)壓力對于最終產(chǎn)物性質(zhì)的影響。同時，對各參數(shù)影響作用的機理做了初步的探索。 結(jié)果表明：常壓條件下，硅烷分解率接近100﹪的最低反應(yīng)溫度為530℃。不同的反應(yīng)條件下，均得到了形貌多樣的納米級無定形硅粉體，且無定形硅粉的光學(xué)帶隙值都要小于常規(guī)非晶硅材料。隨著反應(yīng)溫度的升高，硅粉顏色由淺至深，粒徑先逐漸減小而后增大，表面Si-H含量降低，Si-O含量增大，光學(xué)帶隙值減小

4、趨勢變緩。硅烷氣源流量的增加，有利于硅粉粒度的進一步減??；加壓條件下，粒徑先減小后增大，但其光學(xué)帶隙值和表面Si-H含量變化不明顯。而隨著系統(tǒng)壓力的提高，粒徑變化不大，但顆粒分散性變差，光學(xué)帶隙值都要高于常壓產(chǎn)物。硅粉粒徑越小，光學(xué)帶隙值越小；表面O含量越高，光學(xué)帶隙值越??；H含量越高，光學(xué)帶隙值越大。 根據(jù)實驗結(jié)果分析推測：硅烷分解反應(yīng)生成無定形硅粉的過程是在吸收熱量的基礎(chǔ)上按照游離基鏈鎖型反應(yīng)機理進行的，經(jīng)歷單晶Si粒子的生

5、長及這些粒子的非彈性熱碰撞生長兩個階段。系統(tǒng)溫度、系統(tǒng)壓力以及反應(yīng)氣源硅烷的流量對這兩個生長階段的影響導(dǎo)致產(chǎn)物粒度、分散性、表面Si-H和Si-O存在差異，并最終影響所得產(chǎn)物的應(yīng)用性能。適當(dāng)調(diào)節(jié)反應(yīng)工藝條件，可以得到具有特定性能、滿足不同需求的納米硅粉。 最后，對制備的非晶產(chǎn)物在不同溫度條件下進行熱退火研究。結(jié)果顯示：硅粉在750℃退火，實現(xiàn)了由非晶體向球形晶體的轉(zhuǎn)變。退火后硅晶體顆粒尺寸都增大。產(chǎn)物表面含氫量越高，退火后粒徑增