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文檔簡介
1、炭分子篩膜是一種新型的無機(jī)膜,具有許多優(yōu)異的性能。目前,為了獲得綜合性能優(yōu)異的氣體分離膜材料,人們的研究重心主要集中在研制合成新型的膜材料上。 本文以熱塑性酚醛樹脂(PFNR)為原料,分別采用有機(jī)聚合物.無機(jī)粒子、聚合物共混以及KOH活化等工藝制備混合基質(zhì)炭分子篩膜,采用了多種表征手段探討了炭分子篩膜微結(jié)構(gòu)的特性和氣體滲透性能,以期提高炭分子篩膜的綜合性能;并將炭分子篩膜應(yīng)用于焦?fàn)t煤氣分離制氫以及作為膜反應(yīng)器應(yīng)用于甲醇水蒸氣重整
2、制氫的研究。 以熱塑性酚醛樹脂為原料,經(jīng)過預(yù)固化、粉碎,然后加入添加劑,成型制備支撐體原膜管;通過在熱塑性酚醛樹脂的乙醇溶液中添加炭分子篩微粒形成有機(jī)聚合物一炭分子篩混合基質(zhì)涂膜液,并用浸涂法在支撐體原膜管上直接涂膜,干燥后經(jīng)一步炭化制得炭分子篩膜。結(jié)果表明在涂膜液中添加炭分子篩有效地改善了涂膜液的成膜環(huán)境,制備的炭分子篩膜表面致密、光滑均勻,炭分子篩均勻地分布于分離膜層之中,并有助于增加炭分子篩膜的層間距,使炭分子篩膜的微孔結(jié)
3、構(gòu)得到進(jìn)一步發(fā)展。氣體滲透實(shí)驗(yàn)表明,炭分子篩膜具有較高的氣體滲透性能和 O<,2>/N<,2>、H<,2>/CH<,4>選擇性;在涂膜液中添加炭分子篩,混合基質(zhì)炭分子篩膜氧氮分離性能有很大的提高,富氧性能遠(yuǎn)突破了Robeson 提出的富氧膜性能上限,并處于具有吸引力的可商業(yè)化膜區(qū)域,具有很好的應(yīng)用開發(fā)前景。 運(yùn)用聚合物共混方法將聚乙二醇(PEG)溶解分散于熱塑性酚醛樹脂的 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中作為涂膜液進(jìn)行了研究
4、。隨著PEG分子量和在PFNR前驅(qū)體中含量的增加,炭分子篩膜的氣體滲透速率增加,而分離系數(shù)下降。在不同測試溫度下考察各種純氣體在炭分子篩膜中的滲透性能,結(jié)果表明氫氣的滲透速率隨溫度的變化不明顯,而其它氣體的滲透速率隨測試溫度的升高而增加。PEG作為在PFNR前驅(qū)體中的造孔劑,通過改變PEG含量和分子量的大小可以調(diào)節(jié)炭分子篩膜的微孔結(jié)構(gòu);隨著在PFNR 基質(zhì)中 PEG分子量的增加,H<,2>和O<,2>的氣體滲透速率從2.4×10<'-9
5、>和6.4×10<'-11>mol·m<'-2>·s<'-1>·Pa<'-1>提高到8.0×10<'-9>和1.8×10<'-10> mol·m<'-2>·s<'-1>·Pa<'-1>,但H<,2>/N<,2>與O<,2>/N<,2>理想分離因子從471.3和12.8下降到284.6和6.2。 通過精確控制活化工藝條件可制得孔徑分布均勻、氣體滲透性能較高的炭分子篩膜。運(yùn)用KOH活化技術(shù)控制炭分子篩膜的炭化,隨著KOH用量的增加,
6、炭分子篩膜活化程度加深,活化過程中造孔與擴(kuò)孔的過程同時(shí)發(fā)生,使炭分子篩膜具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu),增加了氣體的滲透速率,但是炭分子篩膜的理想分離系數(shù)隨著PFNR前驅(qū)體中KOH用量的增加而減小。 將制備的炭分子篩膜用于模擬焦?fàn)t煤氣分離制氫。結(jié)果表明炭分子篩膜滲透側(cè)H<,2>、CO<,2>的含量為90.6%和7.8%,而CO、CH<,4>和N<,2>都下降到0.5%左右;隨著測試溫度的升高,雖然炭分子篩膜滲透側(cè)氫氣的含量下降,但在523
7、K溫度下而CO、CH<,4>和N<,2>都下降到0.5%左右;隨著測試溫度的升高,雖然炭分子篩膜滲透側(cè)氫氣含量仍能維持在86%左右,顯示出炭分子篩膜良好的氫氣滲透選擇性。將炭分子篩膜管設(shè)計(jì)成膜反應(yīng)器應(yīng)用于甲醇水蒸氣重整制氫反應(yīng),并與固定床反應(yīng)器進(jìn)行對比研究,結(jié)果表明溫度升高有利于甲醇轉(zhuǎn)化率的提高,而炭膜反應(yīng)器滲透側(cè)氫氣選擇性則有輕微下降,CO<,2>選擇性增加;甲醇轉(zhuǎn)化率隨著水醇比升高而增加,但會(huì)影響炭膜反應(yīng)器中炭分子篩膜的滲透性能。在
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