農(nóng)藥殘留超聲波動(dòng)態(tài)提取方法研究.pdf

1、本文利用組裝的農(nóng)藥殘留超聲波動(dòng)態(tài)提取裝置，進(jìn)行了以下三個(gè)方面的研究：（1）提取條件的比較優(yōu)化：靜態(tài)提取時(shí)間、動(dòng)態(tài)提取流速、動(dòng)態(tài)提取時(shí)間、提取溶劑、樣品管放置方式等對(duì)提取結(jié)果的影響。（2）動(dòng)態(tài)超聲波提取方法的建立與評(píng)價(jià)；（3）動(dòng)態(tài)超聲波提取方法的應(yīng)用：大米中有機(jī)磷農(nóng)藥超聲波動(dòng)態(tài)提取方法的適用性研究。主要研究結(jié)果如下：
　　 1．動(dòng)態(tài)超聲波靜態(tài)提取時(shí)間的比較：選取0min、2min、4min、6min、8min五個(gè)靜態(tài)提取時(shí)間，用丙

2、酮各提取20mL。得到的農(nóng)藥回收率分別為58.3％～91.7％，52.70/0～92.0％，71.2％～118.3％，73.9％～115.2％，73.1％～97.5％：因此優(yōu)化后的靜態(tài)提取時(shí)間為4min。
　　 2．動(dòng)態(tài)超聲波動(dòng)態(tài)提取流速的比較：選取1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min五個(gè)動(dòng)態(tài)提取流速，用丙酮各提取20mL。得到的農(nóng)藥回收率分別73.4％～99.1％，71.2％～115.

3、0％，88.1％～100.7％，89.7％～110.2％，84.9％～106.5％；因此優(yōu)化后的動(dòng)態(tài)提取流速為4mL/min。
　　 3．動(dòng)態(tài)超聲波動(dòng)態(tài)提取時(shí)間的比較：在靜態(tài)提取4min之后，動(dòng)態(tài)提取流速4mL/min的狀態(tài)下，選取動(dòng)態(tài)提取2min，4min，6min，8min，10min。得到的農(nóng)藥回收率分別46.6％～66.4％，76.8％～102.0％，81.5％～100.9％，86.6％～108.1％，84.9％～104

4、.8％；因此優(yōu)化后的動(dòng)態(tài)提取時(shí)間為8mL/min。
　　 4．動(dòng)態(tài)超聲波提取溶劑的比較：在靜態(tài)提取4min之后，動(dòng)態(tài)提取流速4mL/min，動(dòng)態(tài)提取8min的狀態(tài)下，選取丙酮，丙酮/石油醚（V/V=1：1），乙酸乙酯作為提取劑。得到的農(nóng)藥回收率分別86.6％～108.1％，82.7％～101.2％，84.0％～112.1％；因此優(yōu)化后的提取劑選用丙酮。
　　 5．動(dòng)態(tài)超聲波樣品管放置方式的比較：在靜態(tài)提取4min之后，動(dòng)

5、態(tài)提取流速4mL/min，動(dòng)態(tài)提取8min，丙酮作為提取劑的狀態(tài)下，將樣品管豎立于超聲波發(fā)生器中和樣品管平放于超聲波發(fā)生器中。得到的農(nóng)藥回收率分別為66.2％～105.5％，86.6％～108.1％；因此優(yōu)化后的提取方式選用平方式。
　　 6．在適用性方面，對(duì)香菇，大米，茶葉，土壤四種基質(zhì)做高、中、低（1mg/kg、0.1mg/kg和0.05mg/kg）三個(gè)濃度添加回收試驗(yàn)，17種農(nóng)藥在土壤中添加濃度在0.05 mg/kg水平的

6、回收率在60.9％～115.4％之間，RSD在1.6％～36.2％之間；添加濃度在0.1 mg/kg水平的回收率在73.3％～98.7％之間，RSD在1.6％～35.1％之間；添加濃度在1 mg/kg水平的回收率在98.3％～119.5％之間，RSD在1.9％～9.7％之間。
　　 17種農(nóng)藥在香菇中添加濃度在0.05 mg/kg水平的回收率在61.7％～109.1％之間，RSD在2.0％～19.3％之間；添加濃度在0.1 mg

7、/kg水平的回收率在74.5％～108.9％之間，RSD在4.6％～22.5％之間；添加濃度在1 mg/kg水平的回收率在76.1％～98.8％之間，RSD在3.6％～11.1％之間。17種農(nóng)藥在茶葉中添加濃度在0.05mg/kg水平的回收率在64.7％～91.9％之間，RSD在7.4％～21.5％之間；添加濃度在O．1 mg/kg/kg水平的回收率在62.3％～91.6％之間，RSD在3.7％～20.8％之間；添加濃度在1 mg/kg