鈮摻雜氧化鋁介孔分子篩的合成及表面酸性的研究.pdf

1、和傳統(tǒng)的氧化鋁相比，介孔氧化鋁具有狹窄的孔徑分布和較大的孔徑。但作為固體酸催化劑，氧化鋁表面的酸性不是很強(qiáng)。我們希望在氧化鋁介孔分子篩的骨架中引入鈮元素，試圖提高其表面酸性。以?xún)捎H型三嵌段共聚物P123為模板劑，無(wú)水AlCl3和草酸鈮的草酸溶液為無(wú)機(jī)前驅(qū)體，采用溶膠-凝膠法結(jié)合無(wú)機(jī)離子不飽和的配位理論和表面活性劑的自組裝過(guò)程在乙醇溶劑中合成介孔材料。采用熱重分析(TGA)、X-ray粉末衍射(XRD)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、

2、低溫氮?dú)馕?脫附等方法對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。采用Hammett指示劑法測(cè)定樣品表面的酸量和酸強(qiáng)度分布。實(shí)驗(yàn)考慮了焙燒條件和Nb/Al比(摩爾比)對(duì)Nb2O5-Al2O3復(fù)合介孔材料結(jié)構(gòu)和表面酸性的影響，得到最佳的焙燒條件和最適宜的鈮摻雜量。 結(jié)果表明，焙燒條件對(duì)樣品結(jié)構(gòu)的影響很大。合成氧化鋁介孔分子篩的最佳焙燒條件是：以1℃/min的升溫速率從室溫升至450℃，在流動(dòng)空氣氣氛中焙燒6h。在此條件下得到的樣品具有較好XRD小角衍

3、射峰和介孔相骨架結(jié)構(gòu)有序性，其實(shí)質(zhì)是孔壁上含有納米結(jié)晶小顆粒的無(wú)定形“結(jié)晶”材料。將一定量的鈮元素?fù)饺胙趸X介孔分子篩，獲得了Nb2O5-Al2O3復(fù)合介孔材料。與介孔氧化鋁相比，復(fù)合介孔氧化物的表面積與孔徑都有不同程度增加，但摻雜量要嚴(yán)格控制，否則會(huì)引起介孔結(jié)構(gòu)坍塌。在Nb/Al=0.01時(shí)，復(fù)合分子篩的介孔結(jié)構(gòu)保持得最好。 表面酸性表征結(jié)果表明：介孔氧化鋁的酸強(qiáng)度和商品γ-Al2O3一致，但表面總酸量有所增加。焙燒條件對(duì)介孔