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1、乙酰丙酸具有良好的反應(yīng)活性,是一種重要的綠色平臺(tái)化合物。本文針對(duì)目前高溫高壓條件下酸法水解過程中存在的設(shè)備腐蝕問題,采用常溫常壓條件制備乙酰丙酸,研究了葡萄糖水解反應(yīng)動(dòng)力學(xué),以及酮對(duì)水解過程中產(chǎn)生的腐黑物的抑制作用。 采用超聲-微波協(xié)同的方法對(duì)不同糖類物質(zhì)水解生成乙酰丙酸進(jìn)行比較。研究發(fā)現(xiàn),單糖水解生成乙酰丙酸的速率與其構(gòu)象有關(guān)。寡糖或多糖水解生成乙酰丙酸的速率與其自身的結(jié)構(gòu)及水解為單糖速率和單糖的構(gòu)象有關(guān)。以玉米淀粉為原料制備
2、乙酰丙酸,利用中心組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)優(yōu)化的最佳工藝條件為:微波功率100W,反應(yīng)時(shí)間90min,鹽酸濃度4.5mol/L,液固比為15:1(mL:g),乙酰丙酸得率為23.17%。 研究液固比、鹽酸濃度、反應(yīng)溫度對(duì)葡萄糖水解反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的影響。液固比可以控制反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的級(jí)數(shù):大于30:1(mL:g)為一級(jí)反應(yīng),小于30:1(mL:g)為零級(jí)反應(yīng)。初始反應(yīng)速率與鹽酸濃度線性正相關(guān)。葡萄糖的轉(zhuǎn)化率和乙酰丙酸的生成速率均隨反應(yīng)溫度的升高而顯著
3、增大。葡萄糖分解反應(yīng)的活化能為110.63kJ/mol,乙酰丙酸生成反應(yīng)的活化能為161.41kJ/mol。 采用酮抑制葡萄糖水解過程中產(chǎn)生的腐黑物,研究酮對(duì)腐黑物的抑制率和對(duì)乙酰丙酸得率的影響。同時(shí)添加5%(L:L)的丙酮和5%(L:L)的2-丁酮對(duì)腐黑物的抑制效果較好,在反應(yīng)24h時(shí)達(dá)到最大抑制率27;52%;在21h時(shí)乙酰丙酸得率最大,為28.93%。此外,兩種酮的同時(shí)加入使乙酰丙酸生成反應(yīng)的活化能減少16.28kJ/mo
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