Sol-gel法干燥控制制備稀土摻雜氧化鋁薄膜研究.pdf

1、Sol-gel法制備薄膜具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、易于成膜等優(yōu)點(diǎn)，但存在的較高稀土摻雜濃度薄膜容易開裂，以及薄膜沉積效率低的問(wèn)題，仍限制其實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用。本文通過(guò)在溶膠中分別引入干燥控制化學(xué)添加劑(Drving Control Chemical Addifive，DCCA)和干燥控制物理添加劑(Drying Control Phy'sical Additive，DCPA)，進(jìn)行A12O3溶膠改性，解決在干燥過(guò)程中凝膠膜開裂問(wèn)題。進(jìn)一步通

2、過(guò)在DCPA改性溶膠中引入增粘劑(VI),提高溶膠的粘度，在薄膜不開裂的基礎(chǔ)上提高薄膜的沉積效率，討論抑制薄膜開裂和提高薄膜沉積效率的作用機(jī)制。 非水性sol-gel法以異丙醇鋁[AI(OPr1)3]為前驅(qū)體，乙酰丙酮(HAcAc)為螯合劑，Er(NO3)3·5H2O和Yb(NO3)3·5H2O為摻雜介質(zhì)，制備Er3+-Yb3+共摻雜A12O3溶膠，通過(guò)浸漬提拉，在熱氧化SiO2/Si(100)基片上制備1 mol％Er3+-(

3、0.10)mol％Yb3+共摻雜A12O3薄膜。以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)為DCCA，對(duì)溶膠改性，DMF：AI(OPr1)3的摩爾比為1:1時(shí)，通過(guò)40次循環(huán)提拉、干燥，1000℃燒結(jié)，制各出表面均勻完整，無(wú)開裂的1 mol％Er3+-10 mol％Yb3+共摻雜Al2O3薄膜。DMF對(duì)凝膠顆粒表面-OH的輔助脫質(zhì)子作用，增強(qiáng)溶膠的聚合度，提高凝膠膜的機(jī)械強(qiáng)度，抑制干燥過(guò)程中薄膜的開裂。980nm半導(dǎo)體激光器泵浦Er3+-Yb3+

4、共摻雜A12O3薄膜，在1.400-1.700um波段，獲得中心波長(zhǎng)位于1.53um的光致發(fā)光譜(PL)，DMF的加入對(duì)稀土摻雜A12O3的PL特性沒(méi)有影響。 分別以乙醇(EtOH)、正丙醇(PrnOH)為DCPA，與異丙醇(Pr'OH)混合作溶劑，對(duì)溶膠改性，EtOH：Pr'OH的體積比為4：1，EtOH：PrnOH：Pr'OH的體積比為8：1:l時(shí)，通過(guò)40次循環(huán)提拉、干燥，1000℃燒結(jié)，制備出表面均勻完整，無(wú)開裂的1 m

5、ol％Er3+-10 m01％Yb3+共摻雜A12O3薄膜。干燥過(guò)程中，混合溶劑各組分蒸發(fā)速率的差異，使溶膠失重明顯減緩，為凝膠化提供結(jié)構(gòu)弛豫，減少薄膜非均勻收縮應(yīng)力，抑制薄膜的開裂。溶劑的變化對(duì)稀土摻雜A12O3的PL特性沒(méi)有影響。 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為增粘劑，調(diào)節(jié)DCPA改性溶膠的粘度，PVP(K-90)：AI(OPr')3的摩爾比為1:1時(shí)，溶膠粘度由原始溶膠的2.3增加到含PVP溶膠的31.5mPa'S，僅經(jīng)過(guò)1