基于分離技術對秦七風濕方適應性研究.pdf

1、目的：評價系統(tǒng)溶劑、大孔樹脂吸附等系列分離技術對秦七風濕方化學復雜體系的適應性，建立最優(yōu)制備工藝。
　　 方法：對秦七風濕方的提取、濃縮、純化(醇沉與明膠沉淀)、D101型大孔樹脂吸附等系列分離技術，以指標性成分竹節(jié)參皂苷Ⅳa、龍膽苦苷、馬錢苷含量和浸膏得率為綜合評價指標，采用平行試驗、正交設計等進行工藝參數(shù)優(yōu)選研究，建立最佳工藝，獲取各分離部位。繼而以各分離部位為研究對象，運用TLC定性方法、UV及RP-HPLC定量與HPLC

2、指紋圖譜全面分析其化學成分；參照物理化學方法，對各分離體系的PH、電導率、濁度進行檢測。運用SPSS軟件對各分離部位化學表征與物理參數(shù)進行相關性研究。
　　 結果：秦七風濕方最優(yōu)工藝為：全方藥材依次加12倍、7倍、5倍水，提取3次，每次提取50min、20min，20min，合并水煎液，濃縮至相對密度1.02～1.05(60℃)，加乙醇使其含醇量達60％，靜置24小時，傾取上清液，混懸液離心，上清液合并產(chǎn)減壓回收乙醇，并濃縮至0

3、.5g生藥/mL，加入5％的氯化鈉的4％明膠溶液(明膠：生藥=1:100)，攪勻，加入乙醇使其含量達80％，靜置24小時，傾取上清液，混懸液離心，上清液合并，減壓回收乙醇，并濃縮至0.2g生藥/mL，過預處理的D101型大孔樹脂，依次用4BV水、3BV50％乙醇、3BV95％乙醇，以2BV/h的速度洗脫，減壓回收乙醇，并濃縮、干燥，即得。
　　 該方按上述工藝制備，最終指標性成分節(jié)參皂苷Ⅳa、龍膽苦苷、馬錢苷的轉(zhuǎn)移率分別可達60

4、％、50％以上；醇沉分離技術后竹節(jié)參皂苷Ⅳa、龍膽苦苷、馬錢苷的轉(zhuǎn)移率分別為85％，68％和64％；明膠沉淀除鞣質(zhì)后部位Ⅳ中三者的轉(zhuǎn)移率分別為96％，93％和96％。薄層定性研究結果表明，發(fā)現(xiàn)馬錢苷和龍膽苦苷均在樣1、2、3、5、7中存在，竹節(jié)參皂苷Ⅳa在樣1、2、3、5、7和8中存在。通過HPLC指紋圖譜顯示：5批秦七風濕方分離部位相似度均在0.9以上；同時，針對同一批樣品各分離部位共有峰數(shù)量及峰形變化不大；對各分離部位的物理化學參數(shù)