鈦合金微等離子體氧化陶瓷膜的結(jié)構(gòu)與耐腐蝕機制研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文通過微等離子體氧化(MPO)方法在Ti-6Al-4V鈦合金表面原位生長陶瓷膜,系統(tǒng)地研究陶瓷膜的相組成、微觀結(jié)構(gòu)及膜層耐腐蝕性能,并優(yōu)化耐蝕性陶瓷膜層制備工藝;分析基體在MPO過程中的溶解現(xiàn)象和電解液中離子濃度變化特點,探討電極表面陶瓷膜層生長規(guī)律和結(jié)構(gòu)特點;研究膜層的等效電路、膜層結(jié)構(gòu)與耐腐蝕性能的關(guān)系,并對優(yōu)化工藝條件下制備的陶瓷膜層進行進一步的耐腐蝕性能測試和耐腐蝕機制研究。
  利用X-射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯

2、微鏡(SEM)、電子探針(EPMA)、能譜(EDS)和X射線熒光光譜儀(XRF)研究膜層的相組成、形貌和膜層內(nèi)元素分布特點;利用加速的電化學方法初步評價膜層試樣的耐腐蝕性能;通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)分析基體元素在電解質(zhì)溶液中的溶解和電解液中主要元素的變化特點;利用電化學阻抗譜(EIS)技術(shù)研究膜層電化學阻抗特性;由酸溶液中失重實驗、接觸腐蝕實驗、鹽霧腐蝕實驗和高溫氧化實驗來考察膜層試樣的耐腐蝕性能。
 

3、 研究表明Ti-6Al-4V鈦合金在K2ZrF6電解液體系中MPO反應(yīng)時形成含有m-ZrO2、t-ZrO2和磷酸鋯鹽相的陶瓷膜。膜層內(nèi)鈦元素很少,鋯和磷元素很多。反應(yīng)時間增加,磷酸鋯鹽成為膜內(nèi)主晶相,膜層疏松、粗糙,截面裂紋較多。在NaAlO2溶液中微等離子體氧化鈦合金,可以形成含有Al2TiO5、α-Al2O3和rutile TiO2相陶瓷膜層,其中Al2TiO5為主晶相。膜層具有雙層結(jié)構(gòu):外層疏松,而內(nèi)層致密、與基體結(jié)合很好。Ti元

4、素在膜層的含量比基體低,并且外層含量比內(nèi)層含量低。Al元素在膜層內(nèi)含量遠高于基體含量,并且在膜層中間部位含量最高。
  電參數(shù)的改變實際上改變了正負相脈沖的作用強度和作用時間,從而改變了膜層的相組成和結(jié)構(gòu)特點。正向脈沖作用增加,有助于膜層內(nèi)α-Al2O3含量增多、膜層增厚,但是膜層由于生長過快而較粗糙、多孔。負相脈沖作用增加有助于膜層內(nèi)rutile TiO2含量增多,膜層厚度下降,更加致密,但是由于致密性的提高往往導致膜層表面的微

5、裂紋增多。反應(yīng)時間增加,膜層厚度增加,表面粗糙度不斷提高,晶相物質(zhì)含量不斷增多。鋁酸鹽體系制備的膜層結(jié)構(gòu)更致密,耐蝕性好于鋯酸鹽體系。
  單脈沖MPO時,基體元素溶解的多少取決于電解質(zhì)溶液中陰離子在電極表面吸附而形成空間位阻的大小。雙相脈沖MPO過程有助于降低電極表面的空間位阻作用。陶瓷膜層的結(jié)構(gòu)和相組成與電解質(zhì)類型、離子在電極表面的吸附能力和空間構(gòu)型有關(guān)。基體元素和電解液中元素對膜層的協(xié)同構(gòu)建可以提高膜層致密性和與基體的結(jié)合力

6、,從而改善膜層試樣的耐蝕性能。
  在3.5%NaCl溶液中對陶瓷膜進行電化學阻抗譜測量,建立了等效電路模型,進一步證實了膜層的雙層結(jié)構(gòu),解釋了陶瓷膜外層疏松和內(nèi)層致密的特點。膜層試樣的EIS譜圖反映了膜層/電解質(zhì)界面的電化學阻抗行為,與膜層的表面狀態(tài)和膜層的雙層結(jié)構(gòu)相對應(yīng)。膜層試樣的耐腐蝕特性好于鈦合金基體試樣;并且可以利用等效電路的電荷轉(zhuǎn)移電阻(Rt)對同類膜層進行耐腐蝕性能判定。
  陶瓷膜層使鈦合金在21.6%鹽酸和

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