間苯二胺水解制備間氨基苯酚的工藝研究.pdf

1、間氨基苯酚是一種重要的精細(xì)化工原料和有機(jī)中間體，在石油化學(xué)工業(yè)、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。到目前為止，開(kāi)發(fā)出了多種合成間氨基苯酚的工藝，主要有硝基苯法、間苯二酚氨解法、間硝基苯酚電解法、苯胺羥基化法和間苯二胺鹽酸水解法等，但它們大都分別存在著工藝落后、污染嚴(yán)重、成本較高、收率和選擇性不高和對(duì)設(shè)備要求較高的問(wèn)題。本文提出了間苯二胺硫酸水解制備間氨基苯酚的新工藝，并對(duì)此進(jìn)行了系統(tǒng)的研究，著重探討了水解產(chǎn)物的分離和間苯二胺水解反應(yīng)

2、兩大部分，研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下： ⑴鑒于間苯二胺硫酸水解制備間氨基苯酚工藝的水解產(chǎn)物主要包含間苯二胺、間氨基苯酚和間苯二酚三種組分的情況，本文對(duì)三組分的混合水溶液進(jìn)行了萃取分離研究，通過(guò)對(duì)比，篩選出較好的萃取劑乙酸異戊酯和乙酸正丁酯，并確定了相應(yīng)萃取分離條件。 ⑵分別以乙酸異戊酯和乙酸正丁酯為萃取劑，對(duì)間氨基苯酚、間苯二酚和間苯二胺的單組分溶液進(jìn)行了溶劑萃取的液液相平衡研究。結(jié)果表明，乙酸正丁酯優(yōu)于乙酸異戊酯，對(duì)三組分的萃

3、取分離更有利。在以乙酸正丁酯為萃取劑的條件下，分別得到了間苯二酚酸水物系、間苯二胺堿水物系和間氨基苯酚鹽水物系的相平衡數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)式。 ⑶通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，考察了反應(yīng)時(shí)間、溫度、物料配比和酸的濃度對(duì)間苯二胺水解反應(yīng)的影響，確定了優(yōu)化的工藝條件為：酸的濃度為22％，反應(yīng)溫度為200℃，間苯二胺與濃硫酸的摩爾比為1:1.98，反應(yīng)時(shí)間為6h。在此條件下間苯二胺的轉(zhuǎn)化率達(dá)到了81.19％，間氨基苯酚的收率為56.34％，選擇性達(dá)到