均相法生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛干粉工藝開發(fā).pdf

1、本文針對聚乙烯醇縮丁醛(PVB)傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的PVB存在縮醛基分布不均，縮醛度低等缺陷，系統(tǒng)地研究了分階段醇解-縮合的均相工藝，二甲基亞砜的均相工藝以及極性匹配的醇法均相工藝。 在分階段醇解-縮合的均相工藝研究中，系統(tǒng)地探討了反應(yīng)溫度、催化劑用量、物料配比等因素對醇解和縮醛化反應(yīng)的影響，通過對醇解度與縮醛度交互影響的研究，優(yōu)化出分階段醇解、縮合的最佳反應(yīng)時間：第一階段醇解15min，縮合45min；第二階段醇解30min，縮

2、合60min；第三階段醇解50min，縮合90min。實驗表明分階段醇解．縮合工藝生產(chǎn)的PVB縮醛基分布較均勻，縮醛基含量可達(dá)75％。 在二甲基亞砜的均相工藝研究中，對縮合反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、物料配比、催化劑的種類及加入量進(jìn)行了優(yōu)化，并對縮合液的最終處理方法進(jìn)行了探討。以二甲基亞砜為溶劑的均相工藝所生產(chǎn)的PVB縮醛基含量可達(dá)82％。用精餾方式對二甲基亞砜回收，能耗為7.30×10<'7>kJ/h。 在醇法均相工藝中，通過

3、對聚合物的溶解性及溶液行為的研究，選定了合適的帶水劑，在確保反應(yīng)體系中聚合物與溶劑的極性匹配的條件下，確定了帶水劑的加入速度。通過對反應(yīng)速度的測定，得出了反應(yīng)動力學(xué)方程： 由正交實驗和單因素實驗初步優(yōu)選出適宜的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、物料配比等工藝參數(shù)。溶解條件：PVA溶液的濃度為20％，其中PVA與溶劑的質(zhì)量比為，溶解溫度為85～90℃；縮醛化條件：反應(yīng)溫度為55℃，催化劑硫酸與PVA的質(zhì)量比為mS<,4>>:m