磷-氮系阻燃劑的合成及表征研究.pdf

1、磷-氮系阻燃劑由于具有磷、氮協(xié)效阻燃作用，兼有氣相阻燃及凝聚相阻燃機(jī)制，且無(wú)鹵、低毒，對(duì)環(huán)境友好，是目前國(guó)內(nèi)外阻燃領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。本文旨在合成一種新型磷-氮系阻燃劑DTBBP，包括中間體DTTBB、TBBHP、TBBPCA的合成，對(duì)所涉及的合成產(chǎn)物用元素含量分析、IR、1HNMR、LC-MS等方法進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，并初步測(cè)試了DTBBP的阻燃性能。主要實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及結(jié)論如下。 (1)以2,4-二叔丁基苯酚及過(guò)氧化氫為主原料經(jīng)縮合反應(yīng)合

2、成了中間體DTTBB，并采用正交試驗(yàn)法優(yōu)化了工藝條件，產(chǎn)物收率達(dá)85％以上。 (2)TBBHP合成足以DTTBB為原料反應(yīng)得到TBBPCI，再進(jìn)一步水解得到TBBHP。在TBBPCI水解合成TBBHP的過(guò)程中，采用了三聚氰胺作為催化劑，提高了產(chǎn)物純度，降低了合成成本。 (3)以TBBIIP與二乙胺為原料合成了DTBBP。采用單因素試驗(yàn)優(yōu)化了工藝參數(shù)，收牢可穩(wěn)定在95％左右。通過(guò)差示掃描量熱及熱重分析表征了DTBBP的受熱

3、分解行為。 (4)在DTBBP的阻燃性能測(cè)試中，用DTBBP粉術(shù)作為添加劑對(duì)PP、HDPE進(jìn)行阻燃改性，測(cè)得極限氧指數(shù)分別提高了40.0％和12.4％；同時(shí)水平燃燒試驗(yàn)及垂直燃燒試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果表明阻燃性能有一定程度的改善。用DSC、TG譜圖對(duì)DTBBP阻燃作用進(jìn)行了初步分析。 (5)TBBPCA也可作為合成DTBBP的中間體，本文研究了超聲輔助法合成TBBPCA的工藝。通過(guò)單因素試驗(yàn)優(yōu)化了工藝參數(shù)，實(shí)驗(yàn)證明超聲作用縮短了