共混法制備納米碳纖維和多孔碳纖維及其吸波性能的研究.pdf

1、武器裝備的隱身技術(shù)已經(jīng)成為現(xiàn)代戰(zhàn)爭中提升防御和打擊能力的重要手段，而吸波隱身材料是隱身技術(shù)的關(guān)鍵之一。當(dāng)前碳材料是己發(fā)展的吸波材料中最有前途，綜合性能最好的吸波材料，不僅能夠吸波，并且能夠增強(qiáng)，可以作為結(jié)構(gòu)吸波材料。因此研制不同形態(tài)碳材料，研究其作為吸波劑填充到樹脂中制備出的復(fù)合材料的吸波性能具有重要的理論意義和應(yīng)用價值。
　　 本文選取聚丙烯腈(PAN)作為碳前驅(qū)體聚合物，以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)為熱分解聚合物，通過將兩

2、者共同溶解于二甲基甲酰胺(DMF)中制備了PAN/PMMA共混溶液。采用濕法成型制備了PAN/PMMA共混纖維，經(jīng)過預(yù)氧化和碳化去除PMMA組分，制得了納米碳纖維和多孔碳纖維。研究了將他們添加至環(huán)氧樹脂中制備的復(fù)合材料的吸波性能。主要工作包括以下幾個方面：
　　 采用應(yīng)變控制動態(tài)流變儀分析了PAN/PMMA共混溶液的動態(tài)流變性能，發(fā)現(xiàn)當(dāng)PAN分子量不同，即分子量為5萬(PAN5)和分子量為8萬(PAN8)時，共混溶液的logG'

3、與logω的關(guān)系呈現(xiàn)不同的變化，即PAN5/PMMA的logG’在低頻率ω范圍表現(xiàn)出比較明顯的偏離logG'∝2logω的關(guān)系，而PAN8/PMMA則基本為線性關(guān)系，說明PAN5/PMMA共混溶液呈現(xiàn)明顯的非均勻結(jié)構(gòu)。這與對兩者共混溶液穩(wěn)定性觀察所得到的結(jié)果一致，PAN5/PMMA溶液靜置12-24小時發(fā)生分層，而PAN8/PMMA共混溶液在相同靜置時間下無明顯分層發(fā)生。
　　 將共混溶液澆鑄成膜，利用SEM觀察了薄膜的斷面形貌

4、。結(jié)果表明PAN與PMMA在共混體系中均呈現(xiàn)各自的相態(tài)結(jié)構(gòu)，質(zhì)量百分比高的組分趨向形成連續(xù)相。當(dāng)PAN分子量提高時，分散相尺寸明顯減小。
　　 由濕法紡絲成功的制得了質(zhì)量百分比為3:7和7:3的PAN/PMMA共混纖維。在纖維中，兩相分布有所不同，即當(dāng)PAN分子量為8萬時，呈現(xiàn)與共混薄膜相同的相態(tài)分布；而當(dāng)PAN分子量為5萬時，PAN趨向于形成連續(xù)相的結(jié)構(gòu)。紡絲速度和牽伸倍數(shù)能夠控制共混纖維中分散相的尺寸。
　　 將PA

5、N/PMMA共混纖維原絲經(jīng)預(yù)氧化和碳化后，所得碳纖維的形貌與原絲中的PAN相的分散狀態(tài)有關(guān)。對PAN為連續(xù)相的原絲，對應(yīng)得到的是多孔碳纖維，孔徑為2-5um，當(dāng)PAN為分散相時，則得到納米碳纖維，直徑為80-150nm。
　　 改變碳化的溫度能夠控制所得碳材料的石墨化程度。隨碳化溫度升高，電導(dǎo)率增大，在1000℃時電導(dǎo)率為7.6×101S/cm，1200℃電導(dǎo)率為2.3×102S/cm。
　　 以所得碳材料為吸波劑以2-

6、8wt％的比例與環(huán)氧樹脂混合，制成標(biāo)準(zhǔn)樣片測試了它們在8GHz-12GHz的復(fù)介電常數(shù)。隨吸波劑含量增加，介電常數(shù)實(shí)部和虛部均隨之增大；損耗角正切也隨吸波劑含量的增加而增大。由此通過理論模擬計算了不同厚度復(fù)合材料的電磁波反射率，并以此指導(dǎo)單層結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的設(shè)計和制備。
　　 對吸波劑含量為2-8wt％的單層結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的吸波性能采用美國安捷倫公司的HP8722ES型矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀，使用弓形法進(jìn)行反射率測試的結(jié)果表明：一定厚度下(

7、3mm)，復(fù)合材料在8-12GHz對電磁波的反射率峰值隨吸波劑含量的增加而變小；吸波劑含量為8wt％時，反射率峰值對應(yīng)的頻率向低頻移動。實(shí)際測試結(jié)果與理論模擬結(jié)果一致。對比多孔碳纖維和納米碳纖維兩種吸波劑，相同含量下，多孔碳纖維復(fù)合材料具有更低的反射率，而且反射峰小于-10dB的頻率范圍更寬。例如：吸波劑含量為8wt％，厚度為3mm的板材，以多孔碳纖維為吸波劑的復(fù)合材料最低反射率為-20dB。在8-12GHz均低于-10dB；納米碳纖維