松香基磷酸酯的合成及性能研究.pdf

1、本論文是以歧化松香和環(huán)氧乙烷反應(yīng)生成的松香聚氧乙烯醚(PA)為原料,使用P<,2>O<,5>為磷酸化劑進(jìn)行磷酸酯化反應(yīng)合成磷酸酯類陰離子表面活性劑.紅外光譜表明,合成產(chǎn)物為松香基聚氧乙烯醚磷酸酯(PPA).本論文先在催化劑作用下以歧化松香為起始原料與環(huán)氧乙烷(EO)發(fā)生加成反應(yīng)合成松香聚氧乙烯醚(PA).研究了反應(yīng)溫度、催化劑用量對反應(yīng)的影響,得到適宜的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為180℃,催化劑用量為總投料量(mol)的3.6﹪.在惰性氣體

2、保護(hù)下,將PA與磷酸化劑P<,2>O<,5>進(jìn)行酯化反應(yīng)合成松香基聚氧乙烯醚磷酸酯(PPA),再進(jìn)行適當(dāng)?shù)暮筇幚?研究了投料比、反應(yīng)溫度、時間及投料方式對酯化反應(yīng)的影響,得到適宜的磷酸酯酯化條件:PA/P<,2>O<,5>=2:1(mol/mol)、酯化溫度80℃、酯化反應(yīng)時間6小時,采用分批進(jìn)料方式.采用電位滴定法分析磷酸酯產(chǎn)物中磷酸單、雙酯的含量,分別考察了電位滴定中試樣溶劑種類及配比、滴定溶劑、滴定溶劑濃度以及其它添加劑的影響,得

3、到適宜的滴定條件為:試樣溶劑為50﹪的乙醇溶液,滴定劑為0.25mol·L<'-1>的氫氧化鈉水溶液,10﹪氯化鈣溶液加入量在4~7mL,飽和氯化鈉溶液加入量為4~6 mL.研究了不同EO聚合度(n)的磷酸酯產(chǎn)物的表面性能.隨著n的增加,產(chǎn)物的各種表面性質(zhì)變化如下:(1)表面張力(δ)增加;(2)臨界膠束濃度(CMC)減小;(3)乳化力(EP)提高;(4)泡沫性能(FP)變化不大;(5)潤濕性能(WP)降低;(6)Krafft點(KP)