冷軋納米金屬鎳的微結(jié)構(gòu)演變研究.pdf

1、納米金屬材料的塑性變形機(jī)制與微結(jié)構(gòu)演變是國(guó)際納米結(jié)構(gòu)材料研究領(lǐng)域的前沿方向之一。普通粗晶材料隨著晶粒的細(xì)化，其強(qiáng)度/硬度得到增強(qiáng)，此所謂Hall-Petch關(guān)系。然而，當(dāng)晶粒尺寸減小到了納米級(jí)別，出現(xiàn)了不符合Hall-Petch關(guān)系的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，說(shuō)明納米金屬材料的結(jié)構(gòu)與變形機(jī)制與普通粗晶材料有所不同。粗晶材料主要通過(guò)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)來(lái)達(dá)到塑性變形，位錯(cuò)源于晶界或晶內(nèi)原有的位錯(cuò)，變形中產(chǎn)生位錯(cuò)增殖、塞積，位錯(cuò)的相互作用形成位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)。然而，納米金屬材

2、料由于晶粒尺寸很小，晶內(nèi)位錯(cuò)不穩(wěn)定，因此，晶內(nèi)被認(rèn)為沒(méi)有或很少位錯(cuò)。納米金屬材料的塑性變形涉及到晶界發(fā)射位錯(cuò)，切過(guò)晶粒，被對(duì)面晶界吸收；晶界發(fā)射不全位錯(cuò)，在晶內(nèi)留下層錯(cuò)，或形成孿晶；晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)；晶界的滑移；相變；空位以及空位團(tuán)的運(yùn)動(dòng)等方面，并且納米金屬材料的塑性變形往往并不是依靠單一的變形機(jī)制來(lái)實(shí)現(xiàn)的。因此在什么樣的情況下?哪種機(jī)制占主導(dǎo)?還需要更深入的研究。
　　 本文對(duì)平均晶粒尺寸為20nm的電沉積納米金屬鎳在室溫下進(jìn)行了冷

3、軋，通過(guò)X射線衍射(XRD)、顯微硬度測(cè)試、退火實(shí)驗(yàn)、透射電鏡(TEM)和高分辨透射電鏡(HRTEM)等研究方法分析了其塑性變形機(jī)制與微結(jié)構(gòu)的演變，發(fā)現(xiàn)納米金屬鎳的軋制變形可分為三個(gè)階段：(1)當(dāng)應(yīng)變量ε＜20％時(shí)，變形以晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)制為主導(dǎo)，并且變形引發(fā)位錯(cuò)密度下降，產(chǎn)生加工硬化；(2)當(dāng)應(yīng)變量20％＜ε＜30％間，晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)制減弱，部分晶界發(fā)射位錯(cuò)，但位錯(cuò)密度仍然維持較低水平，并且應(yīng)力集中引發(fā)局部區(qū)域出現(xiàn)細(xì)小的孿晶阻止了位錯(cuò)的滑移，依

4、然出現(xiàn)加工硬化；(3)當(dāng)應(yīng)變量ε＞30％之后，晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)基本停止，并且HRTEM觀察發(fā)現(xiàn)了大量的孿晶，說(shuō)明晶界發(fā)射不全位錯(cuò)形成孿晶已成為主要變形機(jī)制之一。同時(shí)發(fā)現(xiàn)了三種類(lèi)型的孿晶界：(Ⅰ)如果變形應(yīng)力足夠大并且持續(xù)，則將產(chǎn)生平直的孿晶界；(Ⅱ)如果晶界發(fā)射不全位錯(cuò)時(shí)，由于應(yīng)力不足(比如外力撤銷(xiāo)，應(yīng)力方向改變)的原因，不全位錯(cuò)停留在晶內(nèi)鄰近原子層的不同位置，便出現(xiàn)了臺(tái)階型的孿晶界；(Ⅲ)孿晶長(zhǎng)大后，晶界位錯(cuò)與孿晶界的反應(yīng)以及孿晶界發(fā)射位錯(cuò)生

5、成的壓桿位錯(cuò)(Lomer-Cottrell lock)，使平直的孿晶界變得混亂，共格性遭到破壞，產(chǎn)生混亂型孿晶界。應(yīng)力集中導(dǎo)致了局部區(qū)域的晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)，在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中部分晶界消失，造成晶粒尺寸的增加，并利用XRD譜線計(jì)算了不同應(yīng)變量下的晶粒尺寸。TEM觀察發(fā)現(xiàn)，后期部分晶粒尺寸達(dá)到60-70nm，進(jìn)一步的研究表明，晶粒尺寸的增大是造成ε＞30％之后出現(xiàn)加工軟化的主要原因。當(dāng)納米金屬鎳的軋制應(yīng)變量超過(guò)30％時(shí)，發(fā)現(xiàn)了母相γ相(fcc)中生成了α

6、相(bcc)，其晶體位向關(guān)系為(11-1)γ//(10-1)α，符合Kurdjumov-Sachs(K-S)關(guān)系，因此這是一種形變誘發(fā)馬氏體相變的現(xiàn)象。經(jīng)過(guò)計(jì)算得到體心立方結(jié)構(gòu)鎳的平均晶格常數(shù)為a=0.2921 nm。在退火實(shí)驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)90分鐘后，α相消失，只剩下γ相，即發(fā)生了體心立方向面心立方轉(zhuǎn)變的相變回復(fù)。退火使得晶界松弛，發(fā)射位錯(cuò)困難，加上孿晶界等缺陷對(duì)位錯(cuò)滑移的阻礙作用，使得退火時(shí)材料的硬度增加。同時(shí)建立了一種新的納米金屬空位形