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1、對苯二甲酸生產(chǎn)殘渣中含有對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、苯甲酸和對甲基苯甲酸等物質(zhì).溶劑溶解結(jié)晶分離的方法是實現(xiàn)殘渣中各組分分離的有效方法,此法需要準確完整的溶解度數(shù)據(jù),本文首次討論乙醇作為結(jié)晶溶劑的可行性,較為系統(tǒng)地測定了這五種物質(zhì)在乙醇水溶液、醋酸水溶液中的溶解度. 本實驗采用激光合成法測定并補充了常壓下17.77℃至81.10℃溫度范圍內(nèi)上述五種物質(zhì)在醋酸、75﹪wt醋酸水溶液、乙醇、95﹪wt乙醇水溶液、75﹪wt乙
2、醇水溶液中的溶解度;同時測定了加壓下90.8℃至160.8℃溫度范圍內(nèi)各溶質(zhì)在乙醇、醋酸中的溶解度,為對苯二甲酸生產(chǎn)中固體殘渣的分離回收溶劑提供選擇依據(jù). 實驗測得各物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度基本按照苯甲酸、對甲基苯甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸和對苯二甲酸的順序遞減,在醋酸及其水溶液中大致分布在10<'-1>、10<'-2>、10<'-3>、10<'-4>和10<'-5>(摩爾分數(shù))數(shù)量級內(nèi),在乙醇及其水溶液中大致分布在10<'-
3、1>、10<'-2>、10<'-3>和10<'-4>數(shù)量級內(nèi),加壓條件下沒有出現(xiàn)各物質(zhì)的溶解度顯著增大的現(xiàn)象.根據(jù)實驗數(shù)據(jù),初步選定乙醇在較低溫度下把殘渣分離成苯甲酸、對苯二甲酸、剩余的間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對甲基苯甲酸混合物這三部分;再選用75﹪wt乙醇水溶液把間苯二甲酸從鄰苯二甲酸、對甲基苯甲酸中分離出來;最后,選用75﹪wt醋酸水溶液分離鄰苯二甲酸和對甲基苯甲酸. 此外,對測定出的各溶質(zhì)在醋酸和乙醇及其水溶液中的溶解度,
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