稀土摻雜Y-,3-Al-,5-O-,12-、YAl-,3-(BO-,3-)-,4-材料的制備及性能研究.pdf

1、釔鋁石榴石（Y3Al5O12，YAG）和四硼酸鋁釔（YAl3（BO3）4，YAB）均具有優(yōu)異的力學、熱學和光學性能，作為發(fā)光粉基質(zhì)材料和激光基質(zhì)材料具有廣闊的應用前景。本論文分別對稀土離子摻雜的YAB和YAG材料進行了系統(tǒng)地研究，討論了粉體的制備工藝、結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系，取得的結(jié)果如下： 1、采用固相反應法成功地合成了Nd：YAB粉體。系統(tǒng)地研究了組成、焙燒溫度、Nd3+摻雜濃度等主要影響因素與合成粉料性能之間的關(guān)系。結(jié)果表明

2、，以Al2O3、 Y2O3、Nd2O3和過量40mol％的H38O3為原料，在1200℃保溫3h的條件下可合成Nd：YAB六方單相粉體，其平均顆粒尺寸約為2μm。隨著Nd3+摻雜離子濃度的增大，Nd：YAB晶格常數(shù)變大。當Nd3+的摻雜量大于80%時，所合成的粉體變成NdAl3（BO3）4（NAB）單斜晶系。 2、采用硝酸鹽熱分解法，以Al2O3、 Y2O3、Nd2O3和H38O3（過量20mol%）為原料合成Nd：YAB粉體。

3、XRD結(jié)果表明：在1100℃保溫2h時可合成單相的Nd：YAB粉體，反應合成時首先形成中間相Al4B2O9、YBO3和Y3Al5O12，最后形成單一的YAB相。 3、采用溶膠-凝膠燃燒法，以檸檬酸為絡合劑在1000℃的低溫下合成單相的Nd：YAB粉體，并對其凝膠化工藝和反應機理進行了研究。發(fā)現(xiàn)硝酸鹽和檸檬酸的配比對合成過程中的相變化以及所合成粉體的粒度和形貌有較大的影響，當二者的比值為1：1．5時，1100℃所合成Nd：YAB粉

4、體的粒度為800nm左右，且分散性較好。檸檬酸含量偏低或過高都會導致粉體顆粒團聚嚴重。 4、采用溶膠-凝膠燃燒法成功地合成了顆粒尺寸比較均勻，分散性較好的單相YAB：RE3+（RE=Eu，Tb）熒光粉，并對其在紫外（ultraviolet，UV）和真空紫外（vacuum ultraviolet，VUV）激發(fā)下的發(fā)光性質(zhì)進行了研究。結(jié)果表明，YAB：RE3+（RE=Eu，Tb）熒光粉在UV和VUV下都有較大的吸收。在紫外激發(fā)下，Y

5、AB：Eu3+和YAB：Tb3+分別發(fā)出紅光和綠光，分別對應于Eu3+離子的5Dn→7F2躍遷發(fā)射和Tb3+的5D4→7F5躍遷發(fā)射，并且隨著Eu3+離子（或Tb3+）摻雜量的增大和焙燒溫度的升高，樣品的發(fā)光強度先增大后減小。比較固相反應法、硝酸鹽熱分解法和溶膠-凝膠燃燒法三種不同合成方法所合成的YAB：Eu3+熒光粉的發(fā)光性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)三種方法合成的熒光粉光譜性質(zhì)基本一致，但溶膠-凝膠燃燒法所合成的熒光粉的顆粒形貌最好且發(fā)光效率最高。此外

6、，在YAB：RE3+（RE=Eu，Tb）中摻入適量的Gd3+離子后，由于在YAB：Eu3+和YAB：Tb3+中分別發(fā)生了Gd3+→Eu3+和Gd3+→Tb3+的能量傳遞，其發(fā)光強度明顯增大。 5、采用溶膠-凝膠燃燒法可在900℃的低溫下合成較純的單相Nd：YAG粉體，在合成過程中無中間相的生成。增加焙燒溫度至1000℃時所合成的Nd：YAG粉體為類球形納米顆粒，其平均粒徑約為60nm，而且分散性較好。 利用上述粉體制備了

7、Nd：YAG透明陶瓷，并研究了燒結(jié)工藝對其致密化和顯微結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明：Nd：YAG陶瓷的相對密度隨著溫度的升高而明顯增大，當燒結(jié)溫度升高到1700℃時，陶瓷樣品的相對密度為99．5%。而且燒結(jié)過程中添加劑正硅酸乙酯（TEOS）對燒結(jié)體的致密化有較大的影響。研究表明，當TEOS摻雜量為0．3wt%時致密度最佳，此時既不在晶界上形成第二相，而且還能起到抑制晶粒長大的作用。經(jīng)過優(yōu)化工藝，在1700℃保溫20h后制備的Nd：YAG陶瓷，在

8、波長為1064nm的近紅外區(qū)直線透過率達到62%。 6、采用溶膠-凝膠燃燒法成功地合成了YAG：RE3+（RE=Eu，Tb）熒光粉，重點研究了其VUV光譜特性。結(jié)果表明，YAG：RE3+（RE=Eu，Tb）熒光粉在真空紫外區(qū)有較大的吸收，其吸收主要是由于基質(zhì)吸收引起的。在147nm激發(fā)下，YAG：RE3+（RE=Eu，Tb）熒光粉發(fā)出較強的橙色光和綠光，分別對應于Eu3+離子的5D0→7F1躍遷發(fā)射和Tb3+的5D4→7F5躍遷