可控形貌摻雜氧化鋁基陶瓷顏料的合成與呈色性能研究.pdf

1、近年來納米級陶瓷顏料的制備研究是一個熱點,其中如何設計并實現(xiàn)可控構造,使其具有特定微觀形貌也受到人們的關注。鋁系陶瓷顏料是陶瓷顏料的一個重要分支部分,氧化鋁由于化學性質穩(wěn)定、耐高溫等性質可作為一種優(yōu)良的母體構筑原料,且已有多種方法制備出具有不同形貌的氧化鋁。本論文利用水熱法及微波水熱法實現(xiàn)原位摻雜得到不同形貌的氧化鋁基陶瓷顏料,為氧化鋁基納米結構功能材料在陶瓷顏料領域的應用提供一種新的思路和理論依據(jù)。
　　 本論文主要研究了以不

2、同形貌(棒狀、球形)的氧化鋁為載色母體,選取了過渡金屬鉻摻雜離子作為著色劑,利用水熱法和微波水熱法實現(xiàn)了鉻原位摻雜及形貌控制,經(jīng)900℃、1200℃煅燒處理得到以γ-Al2O3、α-Al2O3為母體的陶瓷顏料。通過X射線衍射分析技術(XRD)、能譜分析(EDS)、傅里葉變換紅外光譜分析(FTIR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、紫外-可見光譜分析(UV-Vis)、CIEL*a*b*色度值測試對所得樣品進行物相、形貌

3、、呈色分析,得到不同摻雜濃度對氧化鋁前驅體(碳酸鋁銨、薄母石)及所得陶瓷顏料的物相、形貌、呈色的影響,并得到呈色與形貌及氧化鋁結構的相關規(guī)律。此外通過高溫固相法制備出鉻綠和鉻鋁紅顏料,對三種方法制備的顏料形貌、呈色對比,并初步探索了利用水熱法制備稀土鈰摻雜氧化鋁基陶瓷顏料。
　　 實驗結果表明:
　　 (1)以九水合硝酸鋁、九水合硝酸鉻、尿素為原料,PEG-20000為表面活性劑,利用水熱法可以實現(xiàn)鉻原位摻雜并得到棒狀形

4、貌的碳酸鋁銨,顏色為粉色,隨鉻摻雜濃度的增大,碳酸鋁銨形貌的變化趨勢為:纖維狀→形貌較完整的棒狀→出現(xiàn)了部分形貌不完整的棒狀及小顆?！魻钭兌獭⑿☆w粒較多,經(jīng)900℃、1200℃煅燒處理分別可以得到以γ-Al2O3、α-Al2O3為母體的陶瓷顏料,形貌仍為棒狀。前者隨鉻摻雜濃度的增加,顏色出現(xiàn)黃綠色→綠色的變化趨勢;色度指數(shù)a*的絕對值及飽和度C呈現(xiàn)增加趨勢,明度值L*呈現(xiàn)減小趨勢。后者隨鉻摻雜濃度的增加,顏色出現(xiàn)粉色→綠色的變化趨勢,

5、a*的值先出現(xiàn)正值后出現(xiàn)負值,明度值L*呈現(xiàn)減小趨勢,飽和度C隨鉻摻雜濃度的增加呈現(xiàn)先降低后增加的趨勢。以六水合氯化鋁、六水合氯化鉻、氫氧化鈉、乙酸乙酯為原料,CTAB為表面活性劑,當鉻摻雜濃度較低(＜5%)時,利用微波水熱法可以實現(xiàn)鉻原位摻雜并得到球狀形貌的AlOOH,顏色為淺綠色。隨鉻摻雜濃度的增大,會出現(xiàn)鉻的物相,在SEM圖中可以看到有小顆粒出現(xiàn),經(jīng)900℃、1200℃煅燒處理分別可以得到以γ-Al2O3、α-Al2O3為母體的陶

6、瓷顏料,形貌仍為球狀。隨鉻摻雜濃度的增加,前者顏色出現(xiàn)黃綠色→綠色的變化趨勢,后者出現(xiàn)粉色→綠色的變化趨勢,變化趨勢同棒狀,a*、明度值L*、飽和度C的變化趨勢也同棒狀,但取值范圍不同,說明形貌對呈色有一定的影響。
　　 (2)高溫固相法合成的鉻綠色料與水熱法及微波水熱法制備的綠色顏料性能相差不大,而鉻鋁紅色料的呈色性能要優(yōu)于水熱法及微波水熱法制備的紅色顏料。
　　 (3)利用水熱合成方法得到了氧化鈰/氧化鋁微納米結構陶