無標(biāo)樣X射線熒光光譜儀定量分析研究.pdf

1、X射線熒光光譜分析(X-ray fluorescence analysis，XRFA)法是化學(xué)元素分析方法中儀器分析的一種，利用X射線管發(fā)出的一次X射線激發(fā)樣品，使樣品根據(jù)所含元素輻射特征熒光X射線，也就是所謂的二次X射線，最后通過檢測該二次X射線的波長和強(qiáng)度可分別實(shí)現(xiàn)對樣品中所含元素的定性和定量分析。X射線熒光光譜分析是目前材料化學(xué)元素分析方法中發(fā)展最快、應(yīng)用領(lǐng)域最廣、最常用的分析方法之一，并在常規(guī)生產(chǎn)中很大程度上取代了傳統(tǒng)的濕法化學(xué)

2、分析。
　　影響XRF定量分析精確度的因素有很多，其中最主要的影響來自可分為吸收效應(yīng)和增強(qiáng)效應(yīng)的基體效應(yīng)。若對樣品直接進(jìn)行檢測，所得結(jié)果通常不可避免的會受到基體效應(yīng)的干擾而最終影響XRF定量分析的精度。為了得到準(zhǔn)確的定量分析值，必須消除由基體效應(yīng)帶來的影響，通常的做法是對直接檢測結(jié)果作進(jìn)一步的復(fù)雜校正，即所謂的基體校正。主要有數(shù)學(xué)校正和實(shí)驗(yàn)校正兩種。
　　本論文主要介紹X射線熒光光譜分析法的產(chǎn)生歷史、影響因素、研究現(xiàn)狀以及基

3、本原理，針對本實(shí)驗(yàn)室與北京普析儀器公司聯(lián)合研發(fā)的全反射XRF譜儀，采用VC6.0中的MFC平臺開發(fā)了一款光譜數(shù)據(jù)處理軟件，實(shí)現(xiàn)了光譜定標(biāo)、尋峰、分峰和峰強(qiáng)計(jì)算等功能，大大簡化了XRF光譜數(shù)據(jù)的處理工作。在此基礎(chǔ)上，我們提出了一種XRF定量分析的新方法，首先通過將待測塊體樣品制備成薄膜樣品以消除基體效應(yīng)對定量分析結(jié)果的干擾，并綜合考慮X射線管發(fā)出的一次X射線中韌致輻射部分對各元素的激發(fā)量、元素的吸收曲線以及元素的熒光產(chǎn)額等因素最終求得薄樣

4、中的元素組分比，從而最終推得樣品中各組分的含量。通過對不銹鋼樣品、五角硬幣樣品以及CdTe等塊體樣品和CdTe薄膜樣品的分析測試，結(jié)果表明：當(dāng)不考慮射線源的背景韌致輻射激發(fā)而直接得出的塊體樣品XRF定量分析結(jié)果偏離真實(shí)值比較大，考慮了背景韌致輻射并對結(jié)果進(jìn)行了一次修正后定量分析結(jié)果有所改善，當(dāng)最終將塊體樣品制備成薄膜樣品后，由于樣品厚度較小時(shí)基體效應(yīng)的消除，使得XRF定量分析結(jié)果能非常準(zhǔn)確地反應(yīng)出塊體樣品中的元素組成比。由此說明，我們提