液氨介質(zhì)中金屬、氧化物納米材料的制備及性能研究.pdf

1、本論文利用液氨-金屬納體系的強(qiáng)還原性在液氨介質(zhì)中成功制備了不同形貌的金屬、金屬氧化物、金屬-有機(jī)復(fù)合納米材料；對(duì)所制備樣品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和形貌表征，研究了部分樣品的光學(xué)或磁學(xué)性能，在此基礎(chǔ)上，提出了堿金屬液氨溶液中納米材料的形成機(jī)理。本論文主要內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面：
　　 1.液氨介質(zhì)中ZnO 納米顆粒的制備及其光學(xué)性能研究
　　 在金屬鈉的液氨溶液中還原硝酸鋅，室溫下經(jīng)過(guò)在空氣中的分離處理過(guò)程制備得到氧化鋅納米顆粒。表面修

2、飾劑十二烷基磺酸鈉(SDS)的加入對(duì)ZnO 納米顆粒形貌及粒度有較大影響，通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)、X射線粉末衍射儀(XRD)、傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、紫外可見(jiàn)吸收光譜(UV-vis)、熒光光譜(PL)、熱重(TG)和差熱分析(DTA)等表征了所制備ZnO 納米顆粒的結(jié)構(gòu)、形貌、粒徑大小及分布、表面鍵合性質(zhì)和熱性能。結(jié)果表明，在SDS 修飾的情況下可得到平均直徑7 nm，長(zhǎng)度約18 nm的ZnO 納米棒。
　　

3、在室溫下，用激發(fā)波長(zhǎng)為325 nm的激光激發(fā)測(cè)量ZnO和ZnO-SDS 樣品的PL譜，發(fā)現(xiàn)與普通ZnO 相比在液氨中制備的ZnO和SDS 修飾的ZnO 都未出現(xiàn)近紫外發(fā)光，這種現(xiàn)象不太常見(jiàn)，分析了其成因。
　　 2.液氨介質(zhì)中Fe3O4 納米材料的制備及其磁性能研究
　　 在金屬鈉-液氨體系中采用原位表面修飾法制備了Fe3O4 納米顆粒，并研究了不同鐵鹽反應(yīng)物對(duì)產(chǎn)物生成的影響。用TEM、XRD、FT-IR表征了所得產(chǎn)物的

4、形貌和結(jié)構(gòu)。
　　 結(jié)果表明，加入適量的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)得到的Fe3O4 納米顆粒粒度分布比較均勻，粒徑大小在8-17 nm的范圍，平均粒徑為12 nm。采用量子擾動(dòng)超導(dǎo)探測(cè)器(SQUID)測(cè)量了室溫下Fe3O4 納米顆粒的磁性能，結(jié)果顯示，在金屬鈉-液氨體系中制備的Fe3O4 納米顆粒具有超順磁性和較高的磁飽和度，在PVP 保護(hù)下制得的Fe3O4 顆粒的磁飽和度(82.7 emu/g)略低于無(wú)修飾劑情況下制得

5、的Fe3O4 顆粒的磁飽和度(90.2emu/g)，但都接近于塊狀Fe3O4的92 emu/g。
　　 3.液氨介質(zhì)中Pb 納米帶的制備及結(jié)構(gòu)表征
　　 在金屬鈉的液氨溶液中還原PbI2 得到了Pb 納米帶，采用TEM，XRD、FT-IR、X射線能量色散儀(EDX)等表征了其形貌和結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，所得產(chǎn)物具有Pb的立方晶型結(jié)構(gòu)且為多晶。采用此方法，在反應(yīng)溶液中未加任何模板的情況下可制備得到沿生長(zhǎng)方向直徑分布均勻，平均直徑

6、為40-50 nm的Pb 納米帶，F(xiàn)T-IR 結(jié)果表明所制備的Pb納米帶表面吸附有氨基和羧基基團(tuán)，提出了堿金屬液氨溶液中Pb 一維納米結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理。
　　 4.液氨介質(zhì)中Sn 納米顆粒的制備及表征
　　 在金屬鈉的液氨溶液中采用原位表面修飾法制備了硬脂酸(St)修飾的金屬Sn 納米微粒。采用XRD、TEM、FT-IR、TG等分析手段對(duì)產(chǎn)物形貌、結(jié)構(gòu)、表面態(tài)以及熱性能進(jìn)行了表征，結(jié)果表明，未加修飾劑情況下制備得到的Sn