二硅酸鋰微晶玻璃的制備及力學(xué)性能研究.pdf

1、本文分別采用熔融法和熱壓燒結(jié)工藝制備了致密的二硅酸鋰微晶玻璃及其復(fù)合材料。研究了熱處理工藝、形核劑含量和燒結(jié)溫度對微晶玻璃的物相組成、微觀組織和力學(xué)性能的影響。闡明了晶化處理和熱壓燒結(jié)過程中微晶玻璃的析晶機理以及氧化鋯/微晶玻璃復(fù)合材料中的強韌化機制。
　　采用熔融法制備二硅酸鋰微晶玻璃的研究中，隨著P2O5含量的增加，玻璃的晶化溫度先降低而后又有輕微提高。采用一步法和兩步法工藝進行晶化熱處理時，Li2Si2O5晶體的相對含量逐漸

2、降低，Li2SiO3和Li3PO4晶體的相對含量卻是增加的趨勢。微晶玻璃的組織結(jié)構(gòu)隨著P2O5含量的增加從片狀多晶團聚體轉(zhuǎn)變?yōu)闊o序的棒狀晶體甚至是球形晶體。對比發(fā)現(xiàn)兩步法晶化處理有利于獲得較高的析晶度，其中含有1mol％和2mol%P2O5的試樣經(jīng)過兩步法熱處理后具有較好的韌性和強度。另外，根據(jù)熱力學(xué)和結(jié)晶學(xué)的分析發(fā)現(xiàn)Li2Si2O5晶體可能會借助Li2SiO3晶體的某些晶面進行外延生長。
　　通過調(diào)整SiO2:Li2O摩爾比和P

3、2O5的含量，采用熱壓燒結(jié)工藝制備了一系列二硅酸鋰微晶玻璃。隨著SiO2:Li2O摩爾比的增加，由于粘度升高，微晶玻璃的致密度不斷下降。而Li2Si2O5晶體的含量沒有明顯變化，但是Li2SiO3和SiO2晶體的含量表現(xiàn)為先降低后增加的趨勢。而P2O5的含量從1mol%增加到4mol%，由于分相的作用導(dǎo)致玻璃中富-Li區(qū)的Li2O含量減少，體系粘度升高引起致密度下降。而且分相導(dǎo)致Li2SiO3和Li2Si2O5晶體的相對含量不斷降低。其

4、中Li2SiO3晶體在P2O5含量為3mol%和4mol%的試樣中完全消失。因此認為熱壓燒結(jié)過程中Li2Si2O5晶體的生長是按照反應(yīng)轉(zhuǎn)化機制不斷消耗Li2SiO3進行的。
　　在微晶玻璃的組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的研究中發(fā)現(xiàn)，隨著SiO2:Li2O摩爾比的提高，Li2Si2O5主晶相的形貌從等軸狀轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻罹w，然后又有部分等軸狀晶體出現(xiàn)。微晶玻璃的力學(xué)性能表現(xiàn)為先提高后降低的趨勢，其中SiO2:Li2O摩爾比為2.0的微晶玻璃具有較

5、好的力學(xué)性能。另外，P2O5含量的增加一方面促使形核密度提高，微觀組織結(jié)構(gòu)得到不斷細化，Li2Si2O5晶體的形貌從棒狀轉(zhuǎn)變?yōu)獒槧罱Y(jié)構(gòu)。另一方面，由于玻璃體系的分相作用，導(dǎo)致致密度隨著P2O5含量的增加而降低，因此力學(xué)性能也呈現(xiàn)下降的趨勢。調(diào)整燒結(jié)溫度的試驗結(jié)果表明，P2O5的含量為1mol%的試樣在820oC熱壓燒結(jié)后制備得到的微晶玻璃具有較好的力學(xué)性能，其抗彎強度為290MPa，斷裂韌性達到3.0MPa·m1/2。隨著燒結(jié)溫度從78

6、0oC提高到840oC，晶體尺寸有所增加，但是對物相組成、晶體相貌和分布狀態(tài)沒有明顯影響。
　　對真空熱壓燒結(jié)工藝制備氧化鋯/二硅酸鋰微晶玻璃復(fù)合材料的分析表明，在Li2O-SiO2-ZnO-K2O-CaO-1mol%P2O5體系中加入不同含量的氧化鋯后在800oC下進行真空熱壓燒結(jié)，氧化鋯含量從5wt%增加到30wt%，復(fù)合材料的析晶度表現(xiàn)為先提高后下降的趨勢。微觀組織結(jié)構(gòu)與不含氧化鋯的微晶玻璃的組織相比得到明顯細化。隨著氧化鋯