放電等離子燒結(jié)（SPS）制備LaB-,6-納米晶塊體材料的組織與性能研究.pdf

1、LaB6熱陰極陶瓷材料以其優(yōu)異性能成為近年來國內(nèi)外眾多材料學(xué)者研究的熱點。它既具有金屬的性能,有很好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性,同時又具有陶瓷的性能,如高熔點、高硬度和高的化學(xué)穩(wěn)定性。這些優(yōu)異性能使其具有廣闊的應(yīng)用前景。但是LaB6材料較差的燒結(jié)性能為材料制備帶來了極大的困難,其常溫脆性也阻礙了此類材料的實際應(yīng)用。而對于納米LaB6陶瓷,由于納米材料的奇異或反常特性：如硬度、強(qiáng)度增強(qiáng),高的韌性等,就有可能改善LaB6陶瓷在實際應(yīng)用中存在的問題。從

2、而可以改善陶瓷的燒結(jié)性能和提高材料的硬度、強(qiáng)度等力學(xué)性能。 本論文采用放電等離子燒結(jié)法(Spark Plasma Sintering,簡稱SPS)制備LaB6納米晶塊體材料。SPS是材料制備新技術(shù)之一,也是制備納米相陶瓷的有效方法之一。作為一種新的燒結(jié)工藝,與傳統(tǒng)方法相比,SPS具有燒結(jié)時間短,燒結(jié)溫度低,可以燒結(jié)致密的特點。 本文采用氫直流電弧等離子體“蒸發(fā)-凝聚法”,以稀土鑭塊為原料,制備出了平均粒度為30nm的La

3、納米粉末。以La納米粉和B納米粉為原料,用放電等離子燒結(jié)技術(shù)成功制備了LaB6納米晶塊體材料,并探討了各燒結(jié)參數(shù)對材料結(jié)構(gòu)和性能的影響,得到了制備LaB6納米晶塊體的最佳工藝。對SPS燒結(jié)LaB6過程的觀察表明,燒結(jié)過程可以分為三個階段：燒結(jié)初期、燒結(jié)中期和燒結(jié)末期。 采用XRD、SEM和TEM研究了不同燒結(jié)溫度下所得燒結(jié)樣品的相組成及顯微結(jié)構(gòu)特征。XRD、SEM和TEM分析表明,SPS燒結(jié)樣品為純凈的、單一的LaB6,沒有第二

4、相和其它成分的存在,所有樣品的晶粒大小在100～200nm之間。TEM結(jié)果顯示,燒結(jié)體整體結(jié)構(gòu)致密,分布均勻,晶粒間結(jié)合比較緊密,晶界平直潔凈。同時還測試了所制備LaB6納米晶塊體樣品的部分物理和力學(xué)性能。結(jié)果表明,在壓力50MPa下,燒結(jié)溫度1350℃,升溫速率1.5℃/s的條件下,所得燒結(jié)體相對密度高達(dá)99.3％,維氏硬度和抗彎強(qiáng)度分別高達(dá)14.3GPa和246MPa。 對樣品進(jìn)行電子發(fā)射性能的測試表明：樣品具有優(yōu)異的發(fā)射性

5、能和發(fā)射穩(wěn)定性；在陰極發(fā)射面積為0.01cm2,陰極表面溫度為1660℃時,發(fā)射電流密度為50A/cm2;利用熱發(fā)射測量逸出功,由Richardson直線法計算得到LaB6塊體材料的逸出功為2.47eV。其發(fā)射性能和穩(wěn)定性達(dá)到國內(nèi)外文獻(xiàn)同類材料報道的最高值。 本實驗的研究表明,采用SPS方法制備得到的LaB6塊體在相對密度、純度、力學(xué)性能和電子發(fā)射性能等方面均優(yōu)于普通燒結(jié)方法制備的產(chǎn)品,而且燒結(jié)時間短,燒結(jié)溫度低,保持了晶粒的納