絡(luò)合法制備電池級(jí)六氟磷酸鋰及電化學(xué)性能研究.pdf

1、六氟磷酸鋰(LiPF6)具有良好的導(dǎo)電性、電化學(xué)穩(wěn)定性，是目前和將來(lái)鋰離子電池電解質(zhì)的最佳選擇之一。其純度要求高，制備難度大。
　　本文采用絡(luò)合法制備電解質(zhì)材料LiPF6。六氟磷酸和吡啶反應(yīng)生成六氟磷酸吡啶，六氟磷酸吡啶和氫氧化鋰反應(yīng)生成溶劑化產(chǎn)物六氟磷酸吡啶鋰，然后在四氫呋喃溶劑中，與濃硫酸反應(yīng)生成LiPF6。本文對(duì)工藝過(guò)程的可行性和工藝條件進(jìn)行了探索和優(yōu)化，并對(duì)LiPF6進(jìn)行了電化學(xué)性能測(cè)試。
　　實(shí)驗(yàn)表明絡(luò)合法制備高純

2、度LiPF6工藝可行。以無(wú)毒、無(wú)腐蝕的乙醇代替經(jīng)典方法中有毒、強(qiáng)腐蝕的HF作溶劑，副反應(yīng)少，操作相對(duì)簡(jiǎn)單安全，降低了設(shè)備的防腐要求。經(jīng)典HF工藝制備的LiPF6帶入HF雜質(zhì)，會(huì)影響電極結(jié)構(gòu)和性能。
　　單因素實(shí)驗(yàn)確定了各步反應(yīng)的最佳工藝條件。第一步反應(yīng):45℃下反應(yīng)3.0h，原料配比n(HPF6)∶n(C5H5N)=0.8∶1.0，乙醇用量10ml，六氟磷酸吡啶收率97.0％;第二步反應(yīng):65℃反應(yīng)4.0h，原料配比n(C5H5N

3、HPF6)∶n(LiOH)=1.0∶1.0，無(wú)水乙醇用量10ml，此條件下六氟磷酸吡啶鋰收率為94.5％;第三步反應(yīng):35℃反應(yīng)4.0h，原料配比n（濃H2SO4）∶n(LiC5H5NPF6)=1.1∶1.0，四氫呋喃用量15ml。此條件下六氟磷酸鋰收率為96.0％，純度＞99.9％，純度滿足鋰離子電池用標(biāo)準(zhǔn)。
　　各步反應(yīng)得到的產(chǎn)品經(jīng)紅外光譜、核磁共振、XRD等檢測(cè)，證明與目標(biāo)產(chǎn)物一致。
　　研究了LiPF6在不同基電解液

4、中的電導(dǎo)率、LiPF6應(yīng)用于鋰離子電池和標(biāo)準(zhǔn)正極材料LiCoO2組裝成電池的充放電及循環(huán)性能。自制LiPF6的電導(dǎo)率高，LiPF6的品質(zhì)符合鋰離子電池電解質(zhì)鹽的要求。自制電解液組裝的電池充放電容量高、充放電循環(huán)效率穩(wěn)定在88％左右，表明LiPF6具有良好的脫鋰、嵌鋰性能，良好的充放電性能和循環(huán)性能。
　　實(shí)驗(yàn)的研究成果對(duì)絡(luò)合法制備電池級(jí)電解質(zhì)LiPF6、探索具有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值的生產(chǎn)工藝、測(cè)試LiPF6電解質(zhì)材料的電化學(xué)性能，都具有一