超臨界CO-,2-萃取都昌菊三七生物堿的工藝及分離研究.pdf

1、菊三七是一種具有較高經(jīng)濟(jì)價(jià)值的藥用植物，菊三七具有止痛、抗瘧、消炎、局麻、鎮(zhèn)痛、阿托品樣及抗腫瘤活性等功效，可應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)、日用化工等多個(gè)不同領(lǐng)域?，F(xiàn)代研究表明，菊三七生物堿是其主要藥用活性成分。 目前，菊三七生物堿的提取方法主要有回流提取、索氏提取和超聲提取等，但這些方法收率較低、污染嚴(yán)重。本文首次采用超臨界CO2流體萃取法對都昌菊三七生物堿進(jìn)行提取，并對其提取工藝的優(yōu)化、分離純化進(jìn)行了一系列研究，為菊三七生物堿的進(jìn)一步研究

2、奠定了基礎(chǔ)。主要工作如下： 1.結(jié)合本實(shí)驗(yàn)的條件，采用酸堿滴定(非水滴定)法測定菊三七總生物堿的含量，RSD為0.357％，為超臨界CO2流體萃取菊三七總生物堿提供了定量依據(jù)。 2.優(yōu)化超臨界CO2流體萃取菊三七總生物堿的工藝條件。首先，對原料進(jìn)行預(yù)處理?？疾炝怂幉暮?、原料粒度、堿化試劑和夾帶劑的使用對菊三七生物堿總收率的影響。然后，對影響超臨界CO2流體萃取菊三七總生物堿的主要四個(gè)因素-萃取溫度、萃取壓力、萃取時(shí)間

3、、夾帶劑用量，在進(jìn)行單因素的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了L9(34)正交實(shí)驗(yàn)，以生物堿的總收率為指標(biāo)，并通過極差、方差分析對這些因素進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，確立了超臨界CO2流體萃取菊三七總生物堿最佳工藝條件：萃取壓力25 MPa，萃取溫度60℃，萃取時(shí)間3 h，夾帶劑用量為200 ml/100g。并對此工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果菊三七生物堿的總收率為18.83％。同時(shí)，用2 L的萃取釜在最佳萃取條件下進(jìn)行放大實(shí)驗(yàn)，菊三七生物堿的總收率可達(dá)17.33％。最后，以

4、菊三七生物堿總收率為考察指標(biāo)，將超臨界CO2萃取法與其他方法相比較，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：回流提取收率最低，超聲提取收率最高，但均低于超臨界CO2流體萃取法的收率。因此，采用超臨界CO2流體萃取法萃取菊三七有效成分，工藝可行，具有一定的實(shí)用價(jià)值。 3.對菊三七生物堿進(jìn)行分離純化，用(氯仿/甲醇，V/V，100/3)為洗脫劑，(氯仿/甲醇，V/V，100/3)為展開劑，硅膠柱層析法對生物堿進(jìn)行了分離，分離得到的晶體經(jīng)(石油醚/甲醇，V/V，1