水熱合成磷酸鐵鋰的碳包覆工藝研究.pdf

1、碳包覆是提高水熱合成磷酸鐵鋰電導(dǎo)率的重要步驟。碳源及包覆工藝對碳包覆層和LiFePO4/C的物化性能有較大影響。選取葡萄糖、蔗糖和PEG6000(PEG6000)等碳源對磷酸鐵鋰進(jìn)行碳包覆。利用熱分析儀(TG-DTA)研究碳源及其在磷酸鐵鋰表面的熱行為。采用X射線衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)和電化學(xué)性能測試儀研究碳包覆對LiFePO4/C性能的影響。
　　磷酸鐵鋰漿料的洗滌是碳包覆的前序工藝,考察洗滌用水量及洗滌次數(shù)

2、對磷酸鐵鋰中硫酸根含量和電化學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,單次洗滌用水量m1:漿料質(zhì)量m2=2:1,洗滌兩次,洗滌效果最好。
　　碳源單獨碳化和在磷酸鐵鋰表面的碳化過程明顯不同。磷酸鐵鋰對碳源碳化起催化作用,使起始碳化溫度降低8％以上。對于三種選定的碳源(葡萄糖、蔗糖、PEG6000),失重主要發(fā)生在400℃之前。依據(jù)TG-DTA曲線確定了關(guān)鍵的煅燒溫度點。研究了煅燒溫度、升溫速度和保溫時間對LiFePO4/C電化學(xué)性能的影響,制定出了

3、最佳的煅燒工藝:以8℃/min的升溫速度升至350℃后保溫2小時再以同樣的速度升至700℃并保溫4小時,自然冷卻到室溫。煅燒溫度是影響LiFePO4/C電化學(xué)性能的最主要因素,它不僅影響碳層的石墨化程度還提高了磷酸鐵鋰的結(jié)晶度。
　　研究了碳包覆量對LiFePO4/C電化學(xué)性能的影響。結(jié)果表明,LiFePO4/C中碳含量為2wt.%左右時是最佳的碳層厚度,以PEG6000為碳源制備的LiFePO4/C表面碳網(wǎng)絡(luò)均勻致密,表現(xiàn)出最高

4、的容量和優(yōu)異的倍率性能、循環(huán)性能、低溫性能。
　　通過改變樣品中和氣氛中的水分含量考察氣氛還原性對水熱合成磷酸鐵鋰的碳包覆效果的影響。結(jié)果表明,煅燒過程中氣氛還原性對LiFePO4/C電化學(xué)性能有一定的影響。水分含量越高氣氛還原性越強,并影響磷酸鐵鋰材料表面的活性和包覆碳層的均勻性,導(dǎo)致LiFePO4/C電導(dǎo)率降低,電化學(xué)性能變差。
　　本文通過實驗優(yōu)化和理論分析探索出了最佳的碳包覆工藝。制備的LiFePO4/C復(fù)合材料表現(xiàn)