硅酸鎵鑭光波導(dǎo)的脈沖激光沉積與離子注入制備及性質(zhì)研究.pdf

1、光電子技術(shù)是繼微電子技術(shù)之后興起的一門高新技術(shù),并與微電子技術(shù)共同構(gòu)成了信息技術(shù)的兩大支柱,包括光纖技術(shù)和集成光學(xué)等重要分支。光波導(dǎo)不僅提供了光纖技術(shù)的基本理論,同時(shí)也是集成光學(xué)的基礎(chǔ)元件,因而引起了人們的極大關(guān)注。
　　 目前,常用的制備光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的方法主要有金屬擴(kuò)散、離子交換、離子注入與薄膜生長(zhǎng)等。其中,薄膜生長(zhǎng)又包括濺射、外延、熱蒸發(fā)以及脈沖激光沉積(PLD)等技術(shù)。與其它薄膜生長(zhǎng)技術(shù)相比,PLD具有能夠保持靶材與薄膜組分

2、一致的優(yōu)點(diǎn),在多元氧化物薄膜制備方面有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。另外,離子注入技術(shù)作為一種成熟的材料表面改性技術(shù)已經(jīng)成功地在多種光學(xué)材料上實(shí)現(xiàn)了光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)。本論文采用PLD和離子注入這兩種技術(shù)制備了硅酸鎵鑭光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)。
　　 硅酸鎵鑭(簡(jiǎn)稱LGS)晶體是一種集壓電、電光及激光等性質(zhì)為一體的多功能晶體。目前對(duì)于LGS的研究主要集中于大尺寸、高質(zhì)量光學(xué)級(jí)單晶的生長(zhǎng)以及壓電、電光等性質(zhì)方面,對(duì)LGS薄膜以及波導(dǎo)特性的研究較少。僅有少數(shù)研究者采用液

3、相外延法、溶膠凝膠法以及射頻濺射法等進(jìn)行LGS薄膜的制備及其結(jié)構(gòu)、形貌等性質(zhì)的研究；對(duì)波導(dǎo)特性的研究只有關(guān)于O離子注入LGS晶體形成波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的報(bào)道。因此進(jìn)行LGS光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的制備及特性研究具有一定的科學(xué)意義和潛在的實(shí)用價(jià)值。
　　 本文在LGS晶體生長(zhǎng)及熱學(xué)、光學(xué)性質(zhì)的研究基礎(chǔ)上,采用PLD技術(shù)在不同的襯底材料上制備了LGS薄膜光波導(dǎo)結(jié)構(gòu),利用X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)以

4、及熒光光譜儀(PL)等多種技術(shù)手段對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行了表征,采用棱鏡耦合法測(cè)量了薄膜光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的波導(dǎo)特性。另外,利用H離子注入LGS晶體制備了平面光波導(dǎo),采用棱鏡耦合法測(cè)試了光波導(dǎo)的暗模特性,應(yīng)用端面耦合法得到了光波導(dǎo)的近場(chǎng)出光圖以及傳輸損耗；并在折射率分布擬合和離子注入過程模擬的基礎(chǔ)上對(duì)光波導(dǎo)的形成機(jī)理進(jìn)行了分析。主要工作如下:
　　 (1)LGS與Nd:LGS晶體的生長(zhǎng)及性質(zhì)研究
　　 1、采用純度為99.99％

5、的La2O3,Ga2O3和SiO2原料通過固相法合成了晶體生長(zhǎng)所用的多晶料,利用提拉法生長(zhǎng)了LGS晶體。并在上述原料中添加合適比例的Nd2O3,采用相同的方法生長(zhǎng)了摻雜濃度為1at％的Nd:LGS晶體。
　　 2、采用差熱掃描量熱計(jì)測(cè)試了LGS晶體的比熱,室溫下的值為0.48J/g℃:利用熱機(jī)械分析儀測(cè)量了LGS晶體在30℃-500℃范圍內(nèi)不同方向上的線性熱膨脹系數(shù),α11=5.92×10-6℃,α33=4.01×10-6℃；用

6、激光脈沖法測(cè)定了LGS晶體Z向的熱擴(kuò)散系數(shù),室溫下的值為0.792mm2/s。
　　 3、采用UV/VIS/NIR光譜儀測(cè)量了LGS和Nd:LGS晶體的吸收譜。LGS晶體在580-2500nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的透過率為～81.8％,Nd:LGS晶體在此范圍內(nèi)的透過率為～80.9％。Nd:LGS晶體除了在808nm處有一個(gè)半峰寬為21nm的強(qiáng)吸收峰,在882nm處還有一個(gè)稍弱的吸收峰。利用棱鏡耦合法測(cè)得了LGS晶體在633nm波長(zhǎng)下的折

7、射率:ne=1.9112,no=1.8995。
　　 (2)SiO2/Si(100)襯底上LGS薄膜的制備及性質(zhì)研究
　　 利用PLD技術(shù)在SiO2/Si(100)襯底上成功制備了LGS薄膜光波導(dǎo)結(jié)構(gòu),研究了氧壓、生長(zhǎng)及退火溫度等因素對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)、形貌及波導(dǎo)特性的影響。
　　 1、氧壓的影響。XRD結(jié)果表明LGS薄膜的(300)和(220)衍射峰強(qiáng)度隨著氧壓的升高而逐漸增加,這應(yīng)該與較高氧壓時(shí)較小的沉積速率有關(guān)。采

8、用TEM觀察了薄膜的微結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)氧壓為20Pa時(shí)制備的薄膜中存在非晶部分。形貌分析表明制備的薄膜表面平整無裂紋,與襯底的結(jié)合緊密無開裂。PL光譜結(jié)果表明在較高氧壓下生長(zhǎng)的薄膜中,Ga離子似乎更傾向于占據(jù)氧八面體空位。
　　 2、生長(zhǎng)及退火溫度的影響。室溫生長(zhǎng)的無定形態(tài)薄膜經(jīng)過800℃以上的高溫退火顯示出典型的多晶結(jié)構(gòu),并且表面的裂紋繼續(xù)發(fā)展使得薄膜裂成碎片。而400℃生長(zhǎng)的薄膜經(jīng)過1000℃退火后沿(200)和(400)晶面擇優(yōu)

9、取向,并且晶粒顆粒尺寸逐漸增大,表面無裂紋。在高溫退火樣品的TEM圖像中發(fā)現(xiàn)薄膜與襯底相互擴(kuò)散反應(yīng)的現(xiàn)象。分析認(rèn)為這應(yīng)該是La2O3與SiO2在高溫下反應(yīng)生成了LaxSiyOz的緣故。
　　 3、1000℃的退火溫度對(duì)不同氧壓下生長(zhǎng)的薄膜的影響。雖然不同氧壓下生長(zhǎng)的薄膜表現(xiàn)出了一致的結(jié)晶取向,但是經(jīng)過1000℃的高溫退火后,與20Pa制備時(shí)的薄膜相比,較低氧壓下(5Pa,10Pa)制備的薄膜取向性較差。形貌分析也表明較高氧壓下制

10、備的薄膜經(jīng)過退火之后晶粒生長(zhǎng)比較充分。
　　 薄膜的最初生長(zhǎng)條件直接影響了退火后的薄膜結(jié)構(gòu)。如果想要通過退火得到較高結(jié)晶質(zhì)量的薄膜,則應(yīng)該在最優(yōu)的沉積條件下進(jìn)行薄膜生長(zhǎng)。
　　 4、波導(dǎo)特性的研究。利用棱鏡耦合法分別測(cè)試了氧壓為5Pa,20Pa時(shí)生長(zhǎng)并經(jīng)過750℃退火的薄膜波導(dǎo)的暗模特性圖,在有效折射率的基礎(chǔ)上得到了薄膜的折射率和厚度。結(jié)果表明在測(cè)試范圍內(nèi),退火前后的薄膜都觀察到了有效折射率大于襯底折射率的模式,表明采用

11、PLD成功的制備了LGS薄膜波導(dǎo)結(jié)構(gòu)。薄膜的折射率隨著結(jié)晶質(zhì)量的提高逐漸接近LGS晶體的折射率。
　　 (3)藍(lán)寶石襯底上LGS薄膜的制備及性質(zhì)研究
　　 利用PLD技術(shù)在藍(lán)寶石襯底上制備了LGS薄膜,研究了不同退火溫度下的薄膜結(jié)構(gòu)、形貌及其波導(dǎo)特性。
　　 溫度為400℃,氧壓為20Pa時(shí)生長(zhǎng)的無定形態(tài)LGS薄膜,在經(jīng)過1000℃退火之后呈現(xiàn)多晶結(jié)構(gòu),但同時(shí)伴有雜相Ga2O3和LaxAlyOz的生成。未經(jīng)退火的

12、薄膜表面平整無裂紋,粗糙度為2.73nm。利用棱鏡耦合法測(cè)得LGS薄膜光波導(dǎo)的暗模特性圖,并計(jì)算出薄膜的折射率和厚度,觀察到薄膜具有有效折射率大于襯底折射率的導(dǎo)模。未退火時(shí)的薄膜尋常光折射率no=1.8030,異常光折射率ne=1.8114。經(jīng)過750℃的退火后no=1.8915,ne=1.8926,與體單晶折射率更為接近。
　　 (4)石英玻璃襯底上LGS薄膜的制備及性質(zhì)研究
　　 利用PLD技術(shù)在石英玻璃襯底上制備了

13、LGS薄膜,研究了不同退火溫度下的薄膜結(jié)構(gòu)、形貌及波導(dǎo)特性。
　　 溫度為400℃,氧壓為20Pa時(shí)在石英玻璃襯底上制備的LGS薄膜為無定形:即使經(jīng)過1000℃的退火也沒有明顯的衍射峰出現(xiàn)。未經(jīng)退火的薄膜表面平整無裂紋,粗糙度為3.29nm；在經(jīng)過1000℃退火之后薄膜表面出現(xiàn)裂縫,這是由薄膜與襯底的熱膨脹系數(shù)相差較大引起的。利用棱鏡耦合法測(cè)得LGS薄膜波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的暗模特性圖,并計(jì)算出薄膜的折射率和厚度。未退火時(shí)的薄膜尋常光折射率

14、為no=1.7883,異常光折射率ne=1.8023。經(jīng)過750℃的退火后no=1.8197,ne=1.8206,依然與體單晶折射率相差較大,這是由石英玻璃襯底上較差的薄膜結(jié)晶質(zhì)量造成的。
　　 (5)H離子注入LGS及Nd:LGS晶體形成光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)
　　 應(yīng)用H離子注入Z切LGS晶體形成了平面波導(dǎo)結(jié)構(gòu),注入能量為500keV,劑量為9.6×1016ions/cm2。采用棱鏡耦合法得到了波導(dǎo)的暗模特性圖；利用RCM模擬了

15、波導(dǎo)的折射率分布曲線,并結(jié)合SRIM擬合得到的離子注入過程中電子及核損傷隨注入深度的關(guān)系曲線,分析了波導(dǎo)形成的機(jī)理。對(duì)于尋常光no來說形成了折射率降低的光學(xué)位壘,而異常光ne則同時(shí)存在折射率增加的勢(shì)阱和光學(xué)位壘。分析認(rèn)為位壘的折射率降低主要是由核能量損失引起的晶格損傷造成的；而波導(dǎo)區(qū)折射率增加則可能是近表面區(qū)域的大量電子能量沉積導(dǎo)致的。利用端面耦合法得到了波導(dǎo)的近場(chǎng)出光圖,并用基于有限差分光束傳播法的BeamPROP軟件進(jìn)行了近場(chǎng)光強(qiáng)分