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1、本文利用紫外光輻照法,分別對(duì)含有硝酸銀的NVP水溶液和氯化鈀的NVP水溶液輻照,使銀離子還原為納米級(jí)的銀粒子、鈀離子還原為納米級(jí)的鈀粒子,與此同時(shí)NVP單體形成聚合物PVP,從而在無(wú)引發(fā)劑和還原劑的條件下雙原位一步法分別制備出納米銀/PVP、納米鈀/PVP復(fù)合材料。并在上述前驅(qū)體溶液中加入交聯(lián)劑N,N-亞甲基雙丙稀酰胺(MBA),一步法合成了納米金屬?gòu)?fù)合水凝膠并進(jìn)行了修飾銀電極應(yīng)用的研究。 (1)納米銀/PVP復(fù)合材料,利用TE
2、M、UV-Vis、FT-IR、XPS和XRD等手段,對(duì)其溶液光學(xué)性質(zhì),粒子形貌及結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行研究分析。TEM表明,納米銀粒子基本為球形,粒徑分布較窄,大約在5nm左右。UV-Vis表明,納米銀粒子在425nm處有吸收峰,且峰較窄。FT-IR和XPS結(jié)果表明,銀原子不僅對(duì)PVP的羰基氧存在一定的化學(xué)作用,而且通過(guò)p-π共軛效應(yīng)影響到羰基碳原子和氮原子的電子云密度,對(duì)羰基碳原子和氮原子也有一定的化學(xué)作用,這種作用對(duì)納米銀粒子穩(wěn)定的分散在PV
3、P中起了重要的作用。 (2)使用上述方法對(duì)納米鈀/PVP復(fù)合材料進(jìn)行考察。TEM表明,納米鈀粒子在PVP中分散性好、粒徑在15nm左右。FT-IR表明,納米鈀粒子和羰基也存在相互作用,但是作用較納米銀粒子弱。XRD表明,納米鈀粒子為面心立方結(jié)構(gòu)晶體,而且鈀納米粒子是晶態(tài)的,而且結(jié)晶度比較好。XPS表明,納米鈀與PVP有相互作用,作用方式與納米銀相似。 (3)對(duì)納米銀/PVP復(fù)合水凝膠,研究了它的溶脹率及其溫敏性質(zhì)。結(jié)果表
4、明:納米銀/PVP復(fù)合水凝膠比PVP水凝膠的溶脹比明顯增大,說(shuō)明納米銀增強(qiáng)了水凝膠的吸水性能;納米銀/PVP復(fù)合水凝膠和PVP水凝膠的溫敏性比較,納米銀提高了納米銀/PVP復(fù)合水凝膠的溫敏性。 (4)運(yùn)用浸漬提拉法制備了納米金屬?gòu)?fù)合水凝膠修飾銀電極,通過(guò)掃描電鏡和差分脈沖伏安法研究了納米金屬?gòu)?fù)合水凝膠修飾銀電極的表面形貌和對(duì)鹵素離子(C1-、Br-和I-)的電化學(xué)響應(yīng)。SEM表明,兩種水凝膠修飾電極表面均吸附有致密的復(fù)合水凝膠層
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