高分子量聚氧化乙烯的制備.pdf

1、聚氧化乙烯(PEO)是一種具有良好水溶性的聚合物，可作為調(diào)理劑、保水劑、增稠劑、分散劑等。高分子量PEO加入日化產(chǎn)品配方中可達(dá)到許多意想不到的效果，加之它具有很好的水溶性，低毒性，以及與其他原料有良好的相容性，在日化產(chǎn)品特別是高檔日化產(chǎn)品配方中得到了越來越多的應(yīng)用。
　　 本文針對目前分子量100萬左右PEO的制備研究文獻(xiàn)報道較少的現(xiàn)狀，對高分子量PEO的制備進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究。選用烷基鋁-乙酰丙酮絡(luò)合催化劑，制備了分子量10

2、5～106之間的PEO，并對反應(yīng)的工藝條件進(jìn)行了研究，用凝膠色譜對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。
　　 首先，進(jìn)行了催化劑的制備，對催化劑制備方法和烷基鋁與乙酰丙酮的絡(luò)合比例進(jìn)行了研究．實(shí)驗(yàn)證明，采用無溶劑稀釋并且控制溫度在10～20℃之間的方法制備催化劑，該催化劑得到的PEO收率以及外觀顏色都較好，分子量也較高。催化劑中烷基鋁與乙酰丙酮較好的絡(luò)合比為1～2（摩爾比）。
　　 其次，選用甲苯作溶劑，進(jìn)行了聚合瓶中溶液聚合制備高分子量P

3、EO的研究。探討了催化劑用量、溶劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間各因素對反應(yīng)的影響規(guī)律。得到了聚合瓶溶液聚合較為適宜的條件：催化劑用量為0.04～0.10ml/g環(huán)氧乙烷，溶劑用量為2～3ml/g環(huán)氧乙烷，反應(yīng)溫度10℃，反應(yīng)時間12～14h。聚合瓶中溶液聚合得到的PEO分子量達(dá)67萬，分子量分布較窄，收率達(dá)60.1％。
　　 再次，在溶液聚合的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了聚合瓶中沉淀聚合制備高分子量PEO的研究。選擇了分散劑和甲苯-正庚烷混合溶劑

4、，增強(qiáng)體系的分散性，從而提高了產(chǎn)物的分子量和收率。研究了分散劑用量、混合溶劑的配比、溶劑用量、催化劑用量、反應(yīng)時間各因素對反應(yīng)的影響。得出了聚合瓶沉淀聚合的較為適宜的條件：分散劑用量0.01～0.02g/g環(huán)氧乙烷，混合溶劑中甲苯與正庚烷體積比3:7，催化劑用量0.10～0.15ml/g環(huán)氧乙烷，溶劑用量2～3ml/g環(huán)氧乙烷，反應(yīng)時間10～12h，反應(yīng)溫度10℃。聚合瓶沉淀聚合得到的PEO分子量可達(dá)87萬，分子量分布較窄，收率可達(dá)66

5、.7%。
　　 最后，在聚合瓶反應(yīng)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了沉淀聚合在1L反應(yīng)釜中的放大研究。對溫度的影響進(jìn)行了進(jìn)一步的研究，并研究了溶劑水含量對反應(yīng)的影響規(guī)律。對催化劑用量、溶劑用量、反應(yīng)時間進(jìn)行了確定。得到較為適宜的反應(yīng)條件為：分散劑用量0.01～0.02g/g環(huán)氧乙烷，混合溶劑中甲苯與正庚烷體積比3:7，催化劑用量0.05～0.10ml/g環(huán)氧乙烷，溶劑用量2-3ml/g環(huán)氧乙烷，反應(yīng)時間8～10h，反應(yīng)溫度40～50℃，溶劑的水含