磁性功能聚合物微球的制備與熱失重曲線的特征分析.pdf

1、自20世紀(jì)70年代以來，磁性聚合物微球由于其不僅具有聚合物微球在合成、制備方面的表面功能化、微觀結(jié)構(gòu)可控化，同時具有在磁場下的快速磁響應(yīng)性，可以實現(xiàn)自動化操控，因而在生物醫(yī)學(xué)等方面的需求日益增加。針對不同的實際需求，對磁性微球的粒徑及其均一性、表面功能化基團、磁場響應(yīng)程度與微觀結(jié)構(gòu)的要求均有較大差異。為滿足不斷拓展的應(yīng)用需求，近年來，越來越多的研究者也將研究的重心轉(zhuǎn)向了對于微球表面功能化修飾以及微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控的探索，從而使得所制備的微球在

2、應(yīng)用過程中可以表現(xiàn)出更為卓越的性能，并拓寬其應(yīng)用范圍。
　　 熱重分析是一種重要而有效的表征手段，并在測量磁性微球中磁性物質(zhì)含量較為方便和常用。對磁性聚合物微球的熱重曲線的特征分析以及精確計算磁性物質(zhì)含量的工作尤為重要。
　　 本論文針對上述對磁性聚合物微球的制備方法和表征手段的發(fā)展趨勢，有針對地選擇創(chuàng)新性的聚合方法，制備了亞微米級和微米級的磁性聚合物微球，并對之進(jìn)行表面功能化。并且，分析了磁性聚合物微球的熱重曲線的特征

3、，研究了熱重分析過程中組分變化后提出了更為精確的計算微球內(nèi)磁性物質(zhì)含量的方法。
　　 (一)
　　 本文采用改進(jìn)的種子乳液聚合法，以磁性聚集體細(xì)乳液（0.6μm）為種子，將苯乙烯、二乙烯基苯作為聚合單體一步聚合包覆在其外部，并通過丙烯酸功能單體在微球表面共聚后，制備得到亞微米級表面羧基功能化的超順磁性復(fù)合微球。通過動態(tài)光散射粒度儀（DLS），透射電子顯微鏡(TEM)，振動樣品磁強計(VSM)等手段對所制備的磁性功能聚合物

4、微球的尺寸、微觀結(jié)構(gòu)和磁性能進(jìn)行分析表征。通過研究磁性顆粒聚集體用量、單體中交聯(lián)劑比例、功能單體的加入對磁性聚合物微球微觀結(jié)構(gòu)的影響（主要有彌散型和偏析型兩種），對其調(diào)控的作用機理作出了初步的研究和推測。
　　 (二)
　　 為了制備得到磁響應(yīng)性更強的磁性聚合物微球，本文采用改進(jìn)的種子乳液聚合法，以尺寸更大的磁性聚集體大乳液為種子，得到了粒徑在微米級且每個微球中磁性物質(zhì)更多的表面羧基修飾的磁性聚合物微球，制備得到磁性聚合

5、物微球粒徑分布均一，尺寸在1.1~1.9μm，磁性物質(zhì)含量在10wt％~30wt％，表面羧基密度在0.13~0.81mmol/g。微球同時具有在磁場下很強的磁響應(yīng)性和可自由調(diào)控的表面羧基密度。另外，在此基礎(chǔ)上，本文分別研究了磁顆粒聚集體用量和丙烯酸單體用量對微球的微觀結(jié)構(gòu)和表面羧基密度的影響。
　　 (三)
　　 通過熱失重分析(TGA)、熱質(zhì)聯(lián)用分析(TGA-MS)，拉曼光譜(RS)和X射線光電子能譜（XPS）等手段對