改性納米二氧化硅的制備及其對痕量鈀的吸附性能研究與應用.pdf

1、由于納米二氧化硅的化學活性好、表面積大、吸附容量高，在化學、力學和生物學等方面顯示出很高的活性而被廣泛關注，在分析檢測中常被用作固相萃取劑。但是，在酸性條件下，納米二氧化硅容易凝聚成團和失去活性。為了克服這個問題，本實驗用3-氨丙基三乙氧基硅烷對納米二氧化硅進行化學修飾，用改性后的納米二氧化硅作為分離富集材料，以原子吸收光譜法為檢測手段，對藥品酒石酸唑吡坦和環(huán)境水樣中的鈀進行預富集與測定，由此建立了簡便、高效、選擇性好、靈敏度高、結果準

2、確的檢測痕量鈀的新方法。
　　本文的主要研究內(nèi)容如下：
　　1.全面綜述了測定痕量金屬元素的意義及方法，對常用的分離富集方法、吸附材料做了簡要介紹，重點對納米二氧化硅的特性、應用以及制備方法進行了較為詳細的敘述。
　　2.采用溶膠—凝膠法制備了納米二氧化硅，再用3-氨丙基三乙氧基硅烷對納米二氧化硅進行化學修飾，并運用掃描電鏡，紅外光譜，X-射線衍射對其修飾前后進行表征。以火焰原子吸收光譜法為檢測手段，系統(tǒng)研究了在靜態(tài)條

3、件下改性納米SiO2對痕量鈀的吸附性能，探討了鈀在改性納米SiO2上的最佳吸附條件和飽和吸附容量。該法應用于地質(zhì)標準參考物質(zhì)(批號為GBW07291)中鈀的測定，實驗證明此方法具有準確，靈敏，簡便的特點。
　　3.研究了改性納米二氧化硅在動態(tài)條件下對痕量鈀的吸附性能，并結合石墨爐原子吸收光譜法測定酒石酸唑吡坦中痕量鈀。實驗優(yōu)化了具體檢測條件，并對方法進行了方法學驗證。該方法測定痕量鈀的線性范圍為0.00～400.0ng/mL，相關

4、系數(shù)為0.9992，方法的檢出限為1.48ng/mL，方法回收率在96.4％～101.4％之間，鈀對照品溶液（100ng/mL）的RSD為2.6％(n=7)。該方法操作簡便、迅速，具有良好的精密度和準確度，可用于酒石酸唑吡坦中痕量鈀的測定。
　　4.自制PTFE微柱，將改性納米二氧化硅作為固定相填充在其中，接入到在線流動注射的程序中，將流動注射技術與原子吸收光譜儀聯(lián)用，系統(tǒng)研究了在線條件下改性納米二氧化硅對痕量鈀的吸附性能。方法的