微波水熱法制備鐵酸鉍系粉體及性能的研究.pdf

1、近年來，鐵酸鉍系材料的光催化以及磁性能引起了人們極大興趣。鐵酸鉍系材料有多種不同的晶型，如軟鉍礦型結(jié)構(gòu)的Bi25FeO40與鈣鈦礦型的BiFeO3。軟鉍礦Bi25FeO40晶體結(jié)構(gòu)為體心立方相結(jié)構(gòu)，空間點(diǎn)群為I23，其晶體結(jié)構(gòu)中存在的大量缺陷導(dǎo)致其具有非線性光學(xué)效應(yīng)和壓電效應(yīng)，在光傳導(dǎo)和可見光催化領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。BiFeO3是三方扭曲的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料，禁帶寬度大約為2.1eV。這些性能使它成為同時(shí)具有鐵電有序與反鐵磁有序的光催化

2、材料。這兩種材料在室溫下具有磁性便于回收，是一種具有較好應(yīng)用前景的光催化劑。
　　 本文選用氯化鐵(FeCl3·6H2O)和硝酸鉍(Bi(NO3)3·5H2O)為原料，KOH為礦化劑，采用微波水熱法合成純相BiFeO3粉體、純相Bi25FeO40粉體以及Bi25FeO40-BiFeO3粉體，并總結(jié)了純相BiFeO3粉體、純相Bi25FeO40粉體及Bi25FeO40-BiFeO3粉體的合成范圍。研究了不同的鐵鉍比、KOH濃度、反

3、應(yīng)溫度、表面活性劑以及摻雜對(duì)合成鐵酸鉍系粉體的影響，分析了鐵酸鉍系粉體的物相純度和顯微結(jié)構(gòu)，并通過對(duì)鐵酸鉍系粉體進(jìn)行光降解實(shí)驗(yàn)研究了它們的光催化性能。
　　 礦化劑KOH濃度對(duì)BiFeO3及Bi25FeO40粉體的形貌與磁性能有校大影響。隨著礦化劑KOH濃度的增加BiFeO3的顆粒尺寸逐漸減小，并且由大河蚌狀逐漸變化為小顆粒團(tuán)聚的球狀。礦化劑濃度對(duì)Bi25FeO40粉體的晶面生長取向有一定的影響。反應(yīng)時(shí)間對(duì)BiFeO3粉體的形貌

4、影響較大。隨著反應(yīng)時(shí)間的增加BiFeO3粉體由尺寸＜1μm的片狀逐漸聚集生長成冰糖狀，然后進(jìn)一步生長為10μm左右的河蚌狀粉體。反應(yīng)時(shí)間對(duì)BiFeO3粉體的磁性能影響不明顯。反應(yīng)溫度對(duì)鐵酸鉍系不同化合物的制備有較大影響。在礦化劑濃度0.15mol/L時(shí)，160℃下制備出純相Bi25FeO40粉體，粉體團(tuán)聚成類似立方體形狀，尺寸為5μm左右。反應(yīng)溫度180℃下制備出10μm左右的多孔狀的立方體Bi25FeO40-BiFeO3粉體。200℃

5、制備出的純相BiFeO3粉體為10μm左右的河蚌狀粉體。
　　 表面活性劑種類對(duì)合成BiFeO3及Bi25FeO40粉體的形貌和光催化性能有影響。加入表面活性劑后制備出了花簇狀、球狀及蜂窩狀的BiFeO3粉體顆粒，粉體顆粒的聚集程度增大，粉體顆粒的粒徑為10μm左右。加入表面活性劑后提高了BiFeO3粉體的光催化性能，光照時(shí)間為4h時(shí)，加入PVP和Tw80后制得的蜂窩狀及毛球狀BiFeO3粉體的脫色率較高分別為86.73％和78

6、.22％。表面活性劑Tw80的加入量對(duì)BiFeO3粉體的物相和形貌也有較大的影響。隨著吐溫80加入量的增加，BiFeO3粉體聚集生長成度逐漸增大，當(dāng)加入量增加到17mL·L-1時(shí)粉體為15μm左右的毛球狀粉體，粉體顆粒較均勻。當(dāng)加入量增加到33mL.L-1時(shí)，所制備的BiFeO3粉體中開始出現(xiàn)了立方狀的Bi25FeO40粉體，加入量為50mL·L-1時(shí)，粉體中的立方相增多，顆粒分布不均勻。所以可以用控制Tw80用量的方法來合成BiFeO

7、3、Bi25FeO40-BiFeO3與Bi25FeO40相，同時(shí)也可以控制粉體的形貌。
　　 鑭摻雜量在較小范圍內(nèi)時(shí)粉體中不會(huì)引入雜相。隨著摻鑭量的增加，合成的BiFeO3粉體中的雜相增加。摻雜對(duì)粉體的光催化性能有一定的影響。光照300min時(shí)，摻鑭5％的BiFeO3粉體的脫色率為61.77％，純相BiFeO3粉體脫色率為57.81％，摻鑭5％后提高了BiFeO3粉體的光催化性能。隨著La摻雜量的增加Bi25FeO40粉體的結(jié)晶

8、狀況變差，Bi25FeO40粉體也由立方體狀逐漸轉(zhuǎn)變成不規(guī)則形狀。Bi25FeO40粉體的磁性能隨著La摻雜量的增加有較大幅度的增加。
　　 對(duì)鐵酸鉍系氧化物粉體光催化性能與磁性能研究表明：多孔立方體狀的Bi25FeO40-BiFeO3粉體的光催化性能最優(yōu)，其次是純相Bi25FeO40粉體，最后是純相BiFeO3粉體。BiFeO3、Bi25FeO40-BiFeO3與Bi25FeO40粉體的磁化強(qiáng)度分別為0.07、0.55及3.1