三種新穎LED用紅色熒光粉的制備和發(fā)光性能研究.pdf

1、發(fā)光二極管(light emitting diode，LED)是一種固體光源，具有壽命長、功耗低、低碳節(jié)能、無汞污染、無紫外輻射等特點(diǎn)，是二十一世紀(jì)一種新穎的重要光源;其中“熒光粉轉(zhuǎn)換型”(phosphor conversion，PC) LED(pc-LED)受到了高度關(guān)注;熒光粉性能的好壞直接影響LED的發(fā)展。常見藍(lán)光芯片加黃粉的白光LED方案存在“單一的黃粉”缺少紅區(qū)發(fā)射，復(fù)合白光顯色性差，色溫高;在藍(lán)光芯片加“黃粉和紅粉”的方案中

2、，“紅粉”存在下述問題:(1)常用的“硫化物紅粉”不穩(wěn)定并易產(chǎn)生有害氣體;(2)新穎氮（氧）化物紅粉的制備，需要高溫、高氣壓、N2氣氛等苛刻的條件。近紫外芯片加三基色熒光粉的白光LED方案存在紅粉發(fā)光效率低等問題。開發(fā)新穎、穩(wěn)定、制備條件簡單、有實(shí)用價(jià)值的紅色熒光粉，是一項(xiàng)非常有意義的工作。
　　本研究分別制備了Eu3+摻雜鹵硅酸鹽:Na1.45La8.55(SiO4)6(F0.9O1.1)(sodiumlanthanum sil

3、icate fluoride oxide，氟硅酸鈉鑭)、鹵磷酸鹽:Ca3LaF6PO4(calciumlanthanum fluoride phosphate，氟磷酸鈣鑭)和(Ca2YF4PO4，calciumyttrium fluoridephosphate，氟磷酸鈣釔)共3種新穎紅色熒光粉，借助DRS、XRD、SEM、FT-IR、DTA-TG、熒光光譜儀和激光粒度儀等對(duì)熒光粉進(jìn)行了表征。得到如下主要結(jié)論:
　　一、固相法制備新

4、穎Na1.45La8.55(SiO4)6(F0.9O1.1)∶ Eu3+紅色熒光粉，系統(tǒng)地研究了且優(yōu)化出制備工藝對(duì)其性能的影響。研究結(jié)果表明:固相法出現(xiàn)Na1.45La8.55(SiO4)6(F0.9O1.1)相的最低溫度為800℃保溫2 h，制得Na1.45La8.55(SiO4)6(F0.9O1.1)純相的最低溫度為900℃保溫2h;最優(yōu)熱處理溫度為1200℃保溫2 h;氟化鈉的最優(yōu)用量（相對(duì)化學(xué)計(jì)量比的倍數(shù)）1.5倍;該熒光粉在紫

5、外光(254 nm)激發(fā)下發(fā)射最強(qiáng)，還可有效被近紫外光(395 nm)和藍(lán)光(465 nm)激發(fā);該熒光粉的猝滅濃度(即銪離子的摻雜量x)為0.035，摻雜量最優(yōu)時(shí)(x=0.035)，熒光粉的色坐標(biāo)是(0.611，0.389)，接近標(biāo)準(zhǔn)紅色坐標(biāo)(0.67，0.33);該熒光粉顆粒棱、面清晰;該熒光粉中位粒徑D50為5.93μm，粒度分布窄，進(jìn)一步優(yōu)化可適合LED封裝，測試熒光壽命τ1和τ2分別為735.70μs和1614.63μs。

6、r>　　二、采用固相法制備新穎鹵磷酸鹽Ca3LaF6PO4∶Eu3+紅色熒光粉，系統(tǒng)地研究了且優(yōu)化出制備工藝對(duì)其性能的影響。研究結(jié)果表明:出現(xiàn)Ca3LaF6PO4相的最低溫度為700℃保溫2h，制得Ca3LaF6PO4純相最低溫度為950℃保溫2 h;最優(yōu)熱處理溫度為1050℃保溫2h;氟化鈣最優(yōu)用量（相對(duì)化學(xué)計(jì)量比的倍數(shù)）1.3倍;該熒光粉在近紫外光(395 nm)激發(fā)下發(fā)射最強(qiáng)，還可有效被紫外光(254 nm)和藍(lán)光(465 nm)

7、激發(fā);熒光粉的猝滅濃度（摻雜量x）為0.020;摻雜量最優(yōu)時(shí)(x=0.020)，熒光粉的色坐標(biāo)是(0.625，0.376)，接近標(biāo)準(zhǔn)紅色坐標(biāo)(0.67，0.33);且該熒光粉顆粒其棱、面清晰;該熒光粉D50為5.75μm，粒度分布窄，適合LED封裝，其熒光壽命τ1和τ2分別為612.27μs和1515.63μs。
　　三、采用固相法制備了Ca2YF4PO4∶ Eu3+新穎鹵磷酸鹽紅色熒光粉，系統(tǒng)地研究了且優(yōu)化出制備工藝對(duì)其性能的影

8、響。研究結(jié)果表明:出現(xiàn)Ca2YF4PO4相最低溫度為750℃保溫2h，制備Ca2YF4PO4純相最低溫度為950℃;最優(yōu)的熱處理溫度為1150℃保溫2 h;氟化鈣最優(yōu)用量（相對(duì)化學(xué)計(jì)量比的倍數(shù)）1.35倍;該熒光粉在紫外光254 nm激發(fā)下發(fā)射最強(qiáng)，還可有效被近紫外光395 nm和藍(lán)光465nm激發(fā);熒光粉的猝滅濃度(摻雜量x)為0.025;摻雜量最優(yōu)時(shí)x=0.025，熒光粉的色坐標(biāo)是(0.596，0.403)，接近標(biāo)準(zhǔn)紅色坐標(biāo)(0.6

9、7，0.33);固相法制得該熒光粉顆粒呈類球狀，其棱、面清晰;該熒光粉D50為4.93μm，粒度分布窄，適合LED封裝，測試熒光壽命τ1和τ2分別為723.72μs和1807.63μs。
　　四、溶膠-凝膠法制備了名義組成為Na1.45La8.55-8.55x(SiO4)6(F0.9O1.1)∶8.55xEu3+(x=0.035)紅色熒光粉;共沉淀法分別制備名義組成Ca3La1-xF6PO4∶xEu3+(x=0.020)紅色熒光粉