響應面法優(yōu)化乙酸乙酯催化精餾過程參數(shù).pdf

1、乙酸乙酯作為一種常用的有機溶劑，廣泛應用于粘合劑和醫(yī)藥等行業(yè)。目前我國乙酸乙酯主要采用以濃硫酸為催化劑的連續(xù)酯化生產(chǎn)工藝路線，然而濃硫酸易導致反應體系管路腐蝕、副產(chǎn)物多等問題，近年來，有被經(jīng)濟、高效的固態(tài)酯化催化劑取代的趨勢。一水硫酸氫鈉具有腐蝕性小、催化效率高、副反應少等優(yōu)點，在酯類合成領域得到廣泛關注。由于一水硫酸氫鈉粒度小、可溶于水，不適宜以填料或催化劑構件的形式固定在精餾塔中，應用受到限制。本論文基于上述一水硫酸氫鈉的特點，采用

2、催化劑與反應液混合進料的方式，提出了不同于常規(guī)催化精餾的工藝方案，搭建了催化精餾連續(xù)生產(chǎn)乙酸乙酯的小試裝置，開發(fā)了基于LabVIEW的計算機測控系統(tǒng)，結合單因素分析實驗和響應面法優(yōu)化實驗，對提出的工藝方案進行參數(shù)優(yōu)化。實驗結果表明采用固液混合進料方式的一水硫酸氫鈉催化合成乙酸乙酯工藝方案是可行和高效的。具體研究內容如下:
　　(1)基于LabVIEW的計算機測控系統(tǒng)的開發(fā)。采用虛擬儀器軟件LabVIEW和通用外圍硬件開發(fā)計算機測控

3、系統(tǒng)，實現(xiàn)了溫度和壓力的測點數(shù)據(jù)采集、顯示、存儲以及電加熱套功率大小、全回流與部分回流的狀態(tài)切換、進出料泵轉速、啟停、全速與正常、正反轉運轉狀態(tài)的控制，共計9個測控點，基本滿足實驗需要。
　　(2)以一水硫酸氫鈉為催化劑的乙酸乙酯催化精餾塔及輔助裝置的設計和搭建。根據(jù)實驗小試裝置處理量，設計了精餾塔、回流比控制器、塔釜加熱器、監(jiān)控裝置、固液混合進料裝置，完成了冷卻系統(tǒng)、進料系統(tǒng)等輔助設備的搭建。鑒于一水硫酸氫鈉的特點，在催化精餾基

4、礎上，改變催化劑加入方式，使細粉狀催化劑隨乙酸進料在精餾塔中流動，催化乙酸、乙醇酯化反應，該工藝方式無需制作催化劑構件。同時，為了后期數(shù)據(jù)處理和實驗模擬，獨立測試了氣相色譜面積歸一法反應體系各組分相對校正因子以及催化精餾塔的板數(shù)。
　　(3)響應面法優(yōu)化乙酸乙酯催化精餾過程參數(shù)。首先，采用單因素實驗研究催化劑用量、回流比、釜底加熱功率、酸醇摩爾進料比、進料量五個因素對乙醇轉化率的影響。根據(jù)實驗結果與精餾塔水力學性能，固定塔釜加熱功