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1、性能良好的催化-滲透汽化復(fù)合膜主要應(yīng)該具備穩(wěn)定的催化活性、優(yōu)異的選擇分離性以及良好的機(jī)械穩(wěn)定性,這是一項(xiàng)新型的工藝技術(shù),具有很強(qiáng)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。與傳統(tǒng)的分離以及催化過程相比,具有雙重功能的催化-滲透汽化膜反應(yīng)器使整個(gè)反應(yīng)工藝流程更加緊湊,降低能耗,而且可以大大減少設(shè)備投資以及操作費(fèi)用。本文制備的5-磺基水楊酸(SA)-聚乙烯醇(PVA)/聚醚砜(PES)復(fù)合膜,并用于滲透汽化耦合的乙酸異戊酯合成反應(yīng)。催化-滲透汽化復(fù)合膜是以自制的PVA/
2、PES分離膜為底膜,采用浸漬流延法,浸漬PVA與SA交聯(lián)形成的共混催化膜液所制得。制備過程中優(yōu)化了制膜參數(shù),而且通過化學(xué)鍵作用力連接的PVA和SA不僅克服了均相酸催化的主要缺點(diǎn),還大大改善了催化復(fù)合膜的催化穩(wěn)定性。
為了考察催化-滲透汽化復(fù)合膜的滲透汽化性能,主要通過調(diào)整催化層中PVA濃度(2%~4%)并與分離膜的分離性能相比較,進(jìn)一步確定催化層的加入對(duì)復(fù)合膜分離性能的影響;對(duì)料液濃度、溫度等膜分離性能影響因素進(jìn)行了考察,
3、還分別進(jìn)行了復(fù)合膜分離層和催化層的溶脹度測(cè)量;確定催化-滲透汽化復(fù)合膜的催化層為wt.3%的PVA-SA,在70℃條件下通過對(duì)wt.95%乙醇/水體系進(jìn)行分離,測(cè)得復(fù)合膜滲透通量,分離因子分別為104.45g/(m2·h)和193。
將催化-滲透汽化復(fù)合膜直接用于催化乙酸異戊酯的合成反應(yīng),主要測(cè)定了復(fù)合膜上SA的負(fù)載量并考察了其對(duì)膜催化效果的影響;最后將催化-滲透汽化復(fù)合膜用于乙酸異戊酯的合成反應(yīng)與滲透汽化耦合研究,并對(duì)其
4、催化穩(wěn)定性、重復(fù)性進(jìn)行了系統(tǒng)考察。膜催化穩(wěn)定性良好,五次反應(yīng)后仍具有可觀的催化效果。最優(yōu)酯化反應(yīng)條件為:料液溫度75℃,醇酸摩爾比1∶1,鑄膜液中催化劑SA的加入量為PVA摩爾量的30%,膜熱處理溫度為120℃,經(jīng)過24h的滲透汽化耦合實(shí)驗(yàn),酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到了93.8%和游離的SA耦合反應(yīng)效果一樣,與相同條件下原位反應(yīng)相比乙酸轉(zhuǎn)化率提高了近25%。
總之,催化-滲透汽化復(fù)合膜具有優(yōu)異的催化性能和良好的滲透汽化性能,將其用
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