水熱法制備CoFe-,2-O-,4-納米顆粒及表征.pdf

1、鐵酸鈷（CoFe2O4）是性能優(yōu)良的磁性材料，具有較強(qiáng)的磁各向異性、較高的矯頑力、適中的磁飽和強(qiáng)度、顯著的化學(xué)穩(wěn)定性及機(jī)械強(qiáng)度，已被廣泛應(yīng)用于催化劑、磁記錄材料、鐵流體等領(lǐng)域。此外，由于其在微波頻段C波段和Ku波段可以保持高的復(fù)磁導(dǎo)率實(shí)部和虛部，可以用作微波吸收材料。納米顆粒具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，同時(shí)由于與磁相關(guān)的特征物理長度恰好處于納米量級（1～100nm），如磁單疇尺寸、超順磁性臨界尺寸、交換作

2、用長度及電子平均自由路程等，當(dāng)磁性材料的尺寸與這些特征物理長度相當(dāng)時(shí)，其多種電磁特性或物理特性即發(fā)生變化。因此，對于鐵酸鈷納米顆粒的制備方法的研究具有非常重要的意義。目前制備納米磁性材料的方法主要有高能機(jī)械研磨法、自蔓延燃燒合成法、溶膠—凝膠法、共沉淀法、水熱法、微乳液法等。其中，水熱法具有方法簡單、所需溫度低、易通過改變反應(yīng)條件控制產(chǎn)物粒徑大小和分布、減少或避免團(tuán)聚、產(chǎn)物純度高、且無需高溫煅燒等優(yōu)點(diǎn)，從而成為制備納米磁性材料最具有潛力

3、的方法之一。 本文以FeCl3·6H2O和CoCl2·6H2O為原料，分別以二次去離子水、聚乙二醇水溶液、丙三醇水溶液以及丙三醇/聚乙二醇水溶液為介質(zhì)，采用水熱法成功制備了CoFe2O4納米粉體。利用XRD、FESEM、VSM分別研究了不同反應(yīng)介質(zhì)、溶液pH值、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、丙三醇體積濃度對水熱法合成CoFe2O4顆粒結(jié)構(gòu)、形貌和磁性能的影響。結(jié)果表明，四種介質(zhì)條件下均能生成尖晶石型CoFe2O4納米顆粒。以二次去離子水和

4、聚乙二醇水溶液為介質(zhì)時(shí)，得到的CoFe2O4球形納米顆粒粒徑較小，粒度分布狹窄，但晶體結(jié)構(gòu)很不完善，飽和磁化強(qiáng)度和剩余磁化強(qiáng)度均較低；以丙三醇水溶液及丙三醇/聚乙二醇水溶液為介質(zhì)時(shí)，得到的CoFe2O4納米顆粒粒徑較大，晶體結(jié)構(gòu)較為完善，飽和磁化強(qiáng)度和剩余磁化強(qiáng)度均較高；溶液pH值的增加、反應(yīng)時(shí)間的延長、反應(yīng)溫度的提高、丙三醇體積濃度的增加都有利于CoFe2O4納米顆粒的生成、晶體結(jié)構(gòu)的完善和磁性能的提高；當(dāng)pH值大于11、反應(yīng)溫度20