溶膠凝膠法制備鋰鋅鋁硅系統(tǒng)微晶玻璃材料的研究.pdf

1、Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS)系微晶玻璃具有可調(diào)節(jié)的線膨脹系數(shù)、優(yōu)良的耐酸堿性能、強(qiáng)度大、化穩(wěn)性好、抗熱震性能好、軟化變形溫度較高、析晶溫度相對(duì)較低等一系列的優(yōu)點(diǎn)，如將其制成先驅(qū)體溶膠涂覆在某些材料表面可以提高該材料的壽命或擴(kuò)大應(yīng)用領(lǐng)域，溶膠-凝膠法具有混合均勻性好、反應(yīng)活性高、制備溫度較低、其組成可完全按照原始配方和化學(xué)計(jì)量準(zhǔn)確獲得等優(yōu)點(diǎn)，因此如采用溶膠-凝膠法來(lái)制備，可克服一些存在的難題。
　　 本論文采

2、用溶膠-凝膠法研究制備鋰鋅鋁硅體系的多元溶膠以及微晶玻璃材料，通過(guò)對(duì)溶膠粘度和膠凝時(shí)間的測(cè)定，研究了pH值、體系溫度、水和醇的添加量以及其它添加劑等因素對(duì)溶膠形成和性質(zhì)的影響，最終制備出設(shè)計(jì)組成為24Li2O-8Al2O3-17ZnO-51SiO2的穩(wěn)定的溶膠，得出了較為合理的工藝流程和工藝參數(shù)，并通過(guò)差熱分析、X-射線衍射分析、紅外光譜分析和掃描電鏡分析等測(cè)試手段對(duì)干凝膠及熱處理產(chǎn)物進(jìn)行表征，探討了熱處理制度、鋁源引及原料組成對(duì)該體系

3、微晶玻璃材料的析晶行為和顯微結(jié)構(gòu)的影響。研究發(fā)現(xiàn)：
　　 TEOS預(yù)水解宜選取的配比為n(TEOS)：n(C2H6O)：n(H2O)：n(HNO3)=1：3:1:0.03，反應(yīng)在常溫下進(jìn)行一小時(shí)，所得的預(yù)水解液粘度適中，易于后續(xù)反應(yīng)。制備勃姆石溶膠宜選取硝酸作為膠溶劑，取n(H2O)/n(Al(C3H7O)3)=100，控制水解溫度在85℃左右，調(diào)節(jié)pH值為3.5～4.1，沉淀膠溶后，控制老化溫度在90℃左右，經(jīng)過(guò)12h的老化，

4、可使在較短時(shí)間內(nèi)制備出穩(wěn)定的溶膠。在各溶膠混合階段，采用HNO3作為催化劑調(diào)節(jié)pH值時(shí)，溶膠的粘度隨著pH值的升高先減小后增大，較為合適的pH值在1.1左右，此時(shí)膠凝時(shí)間最長(zhǎng)，溶膠穩(wěn)定性最好。提高反應(yīng)溫度會(huì)使粘度極具增加，其混合應(yīng)保持較低的環(huán)境溫度，毋需升溫。DMF的加入對(duì)調(diào)節(jié)pH值造成不便，易使溶膠膠凝。
　　 隨著熱處理溫度的升高，試樣的析晶程度增大，其平均晶粒尺寸呈現(xiàn)增大趨勢(shì)。樣品析出的晶相不受鋁源的影響，兩者析出的主晶相

5、相同，對(duì)于組成為24Li2O-8Al2O3-17ZnO-51SiO2的樣品，隨著熱處理溫度的升高，發(fā)生的晶相變化均為：β-石英固溶體(六方晶系)→β-鋰輝石固溶體(四方晶系)，βⅡ-LZS(Li2ZnSiO4)晶相→γ0-LZS(Li2ZnSiO4)晶相，但采用九水硝酸鋁作為鋁源比采用異丙醇鋁作為鋁源制備的的樣品更易析出晶相。不同組成的樣品在同一熱處理制度下其析晶種類和程度會(huì)有差異，組成相近的樣品其析晶情況相似。組成中鋰含量的增加有利于