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1、甲醇和乙酸乙酯作為溶媒在藥物生產(chǎn)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。在重慶某藥企的天麻素生產(chǎn)過程中,產(chǎn)生大量甲醇-乙酸乙酯混合溶媒?;旌先苊街屑状己鸵宜嵋阴ゲ荒軌蛴行Х蛛x,提升了企業(yè)的生產(chǎn)成本,制約天麻素生產(chǎn)的發(fā)展。本文旨在提出經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、有效的分離回收方案,實(shí)現(xiàn)甲醇、乙酸乙酯的循環(huán)使用。
甲醇-乙酸乙酯廢棄溶媒易形成二元共沸物,且其中含有少量天麻素產(chǎn)品。本論文提出了先將廢棄溶媒蒸餾,回收殘留產(chǎn)品天麻素;后采用鹽效分離和萃取精餾相結(jié)合,回收乙酸乙酯
2、和甲醇的方案。鹽效分離工段對(duì)大量的乙酸乙酯進(jìn)行分離和精制。本文通過理論分析和單因素實(shí)驗(yàn)研究,主要對(duì)鹽析劑、鹽效分離過程的影響因素和乙酸乙酯層的精制鹽以及精制過程的影響因素進(jìn)行了優(yōu)化,確定鹽析劑采用50wt%的氯化鈣水溶液,按照V鹽析劑:V甲醇=4:3的比例進(jìn)行鹽效分離,靜置分層時(shí)間為60min,后按照無水氯化鈣的質(zhì)量(g):乙酸乙酯層體積(ml)為0.45:10進(jìn)行乙酸乙酯精制,攪拌40分鐘時(shí),得到乙酸乙酯的純度達(dá)99.872%(wt)
3、,收率為90.97%。
萃取精餾工段重點(diǎn)對(duì)大量的甲醇和少量乙酸乙酯進(jìn)行分離回收。利用Aspen Plus化工軟件對(duì)鹽效分離后的甲醇層進(jìn)行萃取精餾模擬計(jì)算,并對(duì)方案中的各因數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。得到99.75wt%的甲醇和98.68wt%的乙酸乙酯。利用本文所述工藝,在優(yōu)化的條件下處理甲醇-乙酸乙酯廢棄溶媒,按單程處理乙酸乙酯-甲醇混合溶劑量為1000kg/d算,天麻素的單程質(zhì)量收率為100%,乙酸乙酯的單程質(zhì)量收率為98.50%,甲醇單
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