聚丙二醇與β-環(huán)糊精超分子聚集體的制備及譜學(xué)表現(xiàn).pdf

1、β-環(huán)糊精(Cyclodextrin，CD)是由七個(gè)D-(+)葡萄糖以α-1，4糖苷鍵連接而成的環(huán)狀低聚糖，具有疏水性的內(nèi)腔和親水性的外表，可以與聚丙二醇(PPG)形成(準(zhǔn))聚輪烷。雖然β-CD與PPG(準(zhǔn))聚輪烷的合成早有報(bào)道，但并沒(méi)有人關(guān)注制備方法的差異對(duì)包合物性質(zhì)的影響。本文嘗試用不同的制備方法，同種反應(yīng)介質(zhì)和同種制備方法，不同的反應(yīng)介質(zhì)分別制備(準(zhǔn))聚輪烷，并通過(guò)一系列表征手段詳細(xì)的研究了反應(yīng)條件對(duì)準(zhǔn)聚輪烷性質(zhì)的影響。主要內(nèi)容如

2、下：
　　 ⑴通過(guò)電磁攪拌法和水熱法分別制備得到了β-CD與PPG的(準(zhǔn))聚輪烷，利用元素分析、核磁共振、粉末X射線(xiàn)衍射、傅立葉變換紅外光譜以及熱重法對(duì)(準(zhǔn))聚輪烷進(jìn)行了詳細(xì)表征。元素分析以及1H核磁分析的結(jié)果顯示，兩種方法制備得到的包合物中的主客體化學(xué)計(jì)量比并不相同，前者為5∶1，而后者為7∶1.同時(shí)兩者的堆積行為以及熱分解行為也存在差異，這說(shuō)明制備條件的改變不僅可以改變準(zhǔn)聚輪烷的主客體計(jì)量比，對(duì)準(zhǔn)聚輪烷的性質(zhì)也有一定的影響。

3、
　　 ⑵通過(guò)熱重、變溫紅外以及氣相色譜耦合時(shí)間飛行質(zhì)譜(GC-TOF-MS)詳細(xì)地研究了游離PPG與磁攪拌法得到的(準(zhǔn))聚輪烷的熱降解差異性.研究結(jié)果顯示在熱重和GC-TOF-MS條件下PPG與其包合物的熱穩(wěn)定并不一致。不同的GC-TOF-MS升溫程序?qū)Π衔锏臒岱纸庖灿幸欢ǖ挠绊?。結(jié)果顯示，升溫過(guò)程中CD的保護(hù)作用使PPG鏈滯后分解。
　　 ⑶揭示了一系列無(wú)機(jī)鹽對(duì)由PPG和β-CD形成的二元聚集體的化學(xué)計(jì)量、譜學(xué)表現(xiàn)

4、以及熱行為的影響。首先，溶液中無(wú)機(jī)鹽的存在使得PPG與β-CD二元聚集體的化學(xué)計(jì)量比發(fā)生改變，從碳酸鋰和氯化鋰溶液、碳酸鈉和氯化鈉溶液以及亞砷酸鈉溶液中得到的聚集體的計(jì)量比分別為6∶1，7∶1和8∶1.當(dāng)然這些無(wú)機(jī)鹽是不存在于沉淀中的。這個(gè)重要的現(xiàn)象說(shuō)明β-CD與PPG的自組裝過(guò)程可以通過(guò)加入鹽以及改變鹽的種類(lèi)來(lái)調(diào)節(jié).其次，X射線(xiàn)衍射光譜以及掃描電鏡的結(jié)果顯示無(wú)機(jī)鹽離子與PPG以及β-CD之間的相互作用對(duì)二元聚集體的三維微結(jié)構(gòu)的形成有相