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文檔簡介
1、鋰離子電池電解液添加劑的使用,是改善鋰離子電池性能的最經(jīng)濟最有效的方法之一。隨著鋰電工業(yè)的迅速發(fā)展,新型添加劑的研究與開發(fā)已成為鋰離子電池研究中的一個活躍領(lǐng)域。本文在查閱相關(guān)文獻的基礎(chǔ)上,結(jié)合原料來源及合成難易程度篩選出碳酸亞乙烯酯(1)、氟代碳酸乙烯酯(2)、1,3-丙烯磺內(nèi)酯(3)和2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯(4),從反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、原料配比等方面研究了合成這四種添加劑的工藝條件。
將碳酸乙烯酯用氯氣氯化合成
2、了氯代碳酸乙烯酯,然后用三乙胺做縛酸劑脫去氯化氫,制得碳酸亞乙烯酯。氯化反應(yīng)在無溶劑條件下進行,消去反應(yīng)以常用作電解液溶劑的碳酸二甲酯為溶劑,可以防止溶劑的殘留造成對添加劑的不良影響,同時選擇2,3,4-三叔丁基苯酚做阻聚劑,兩步反應(yīng)收率75.0%,比文獻值高。
用無水KF與氯代碳酸乙烯酯反應(yīng)制備氟代碳酸乙烯酯,安全成本降低,生產(chǎn)工藝易于控制,以PEG-800為催化劑,單步收率82.5%。
將1,3-丙烷磺內(nèi)酯用氯氣
3、氯化合成了2-氯-1,3-丙烷磺內(nèi)酯,然后用三乙胺做縛酸劑脫去氯化氫,制得1,3-丙烷磺內(nèi)酯,與文獻相比,反應(yīng)路線大大縮短,兩步反應(yīng)收率72.7%。
以對苯二酚為原料與硫酸二甲酯反應(yīng)合成1,4-二甲氧基苯,然后與叔丁醇經(jīng)FriedeI-Crafts反應(yīng)合成2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯,兩步收率77.1%。
以上相關(guān)化合物均使用GC、HPLC進行了定量分析,并利用IR、GC-MS、LC-MS及1H NMR等進行
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