自制激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀及在材料科學(xué)中的應(yīng)用研究.pdf

1、激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LABS,Laser Induced Brcakdown Spectroscopy)是一種新的元素分析工具。利用高能脈沖激光照射樣品,使被照射區(qū)域的溫度急劇升高,導(dǎo)致樣品局部氣化并使氣化的原子和分子電離或處于激發(fā)態(tài),從而在照射區(qū)域附近形成等離子體羽輝,這就是所謂的激光誘導(dǎo)擊穿。當(dāng)處于激發(fā)態(tài)的原子或離子從高能態(tài)躍遷到低能態(tài)時(shí),將發(fā)射出與這些元素對(duì)應(yīng)的特定波長的光。因此,通過收集樣品因激光誘導(dǎo)擊穿而產(chǎn)生的等離子體發(fā)射出來的

2、光譜就可對(duì)樣品進(jìn)行定性以及定量的元素分析。與傳統(tǒng)的測(cè)試技術(shù)相比,激光誘導(dǎo)擊穿光譜有諸多優(yōu)點(diǎn)。首先,LIBS是一種全元素分析工具,可以測(cè)量所有元素;其次,LIBS對(duì)樣品的形態(tài)沒有要求,適用性廣,可以直接對(duì)固體、液體、氣體可以進(jìn)行測(cè)試;第三,LIBS對(duì)樣品的制備要求低,不需要對(duì)樣品進(jìn)行任何預(yù)處理;第四,LIBS的取樣范圍很小,對(duì)樣品的其他部分沒有損傷;第五,LIBS的測(cè)試速度快,且可同時(shí)進(jìn)行多元素分析;第六,LIBS可進(jìn)行遠(yuǎn)程實(shí)時(shí)檢測(cè)。由于

3、激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的諸多優(yōu)點(diǎn),它在環(huán)境監(jiān)測(cè)、實(shí)驗(yàn)分析、軍事技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)研究、反恐安全等各種領(lǐng)域都有廣闊的利用前景。它既可以成為實(shí)驗(yàn)室的日常分析測(cè)試方法,也可用于工業(yè)生產(chǎn)工藝流程中的實(shí)時(shí)分析、實(shí)時(shí)質(zhì)量監(jiān)控,還可用于環(huán)境、大氣、海洋、太空以及危險(xiǎn)區(qū)域的污染檢測(cè)等。
　　 本文對(duì)LIBS的工作原理、歷史進(jìn)行了綜述,并自制了一臺(tái)可以對(duì)固體、液體和氣體樣品進(jìn)行分析測(cè)試的LIBS譜儀,并在此基礎(chǔ)上對(duì)LIBS的應(yīng)用進(jìn)行了研究。例如,我們利

4、用自行設(shè)計(jì)制造的激光誘導(dǎo)擊穿光譜設(shè)備對(duì)常見的金屬(如鐵、銅、鋁、錫等)進(jìn)行了定性檢測(cè)研究,發(fā)現(xiàn)金屬樣品很容易被檢測(cè)出來;利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)對(duì)天然巖石進(jìn)行了成分分析,發(fā)現(xiàn)其含有鈣、鉀等元素;利用激光束斑小的特點(diǎn),LIBS還可以用于選點(diǎn)分析,對(duì)同一巖石不同位置以及不同巖石進(jìn)行了對(duì)比分析研究,成功的檢測(cè)出同一巖石不同位置以及不同巖石之間元素含量以及元素種類的不同。特別是我們利用LIBS測(cè)試了重?fù)焦柚械难鹾?解決了因?yàn)樽杂奢d流子吸收不能

5、利用傅立葉紅外光譜儀分析重?fù)焦柚醒鹾康募夹g(shù)難題,并提出了利用LIBS測(cè)量硅中氧含量的經(jīng)驗(yàn)公式。
　　 在激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)的研究中,激光與物質(zhì)的相互作用、等離子體產(chǎn)生的具體過程、等離子體的擴(kuò)展以及等離子體的溫度密度計(jì)算等研究還沒有定論。本文利用聚焦激光焦點(diǎn)處對(duì)空氣的擊穿來研究等離子體的電子溫度和密度,從而消除了研究一般樣品的等離子體而可能引入的激光入射角度、位置等的影響。利用波爾茲曼法和斯塔克展寬計(jì)算了等離子體的電子溫度和密

6、度,得到電子的溫度和密度分別為19850K和2.37×1016cm-3。對(duì)大氣和真空中鋁的等離子體進(jìn)行了對(duì)比研究,發(fā)現(xiàn)真空中出現(xiàn)了Al III發(fā)射峰。這是由于真空中氧氣氮?dú)夥謮旱慕档?使鋁的等離子體的冷卻時(shí)間變長,從而平均溫度升高而使得鋁的電離率升高造成的。
　　 由于激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)不受樣品導(dǎo)電率的影響,因此可以測(cè)量絕緣的陶瓷樣品。本論文利用LIBS對(duì)硅酸鋅陶瓷進(jìn)行了成分分析,成功檢測(cè)出硅酸鋅陶瓷中的微量錳、銅、鈦等摻雜和

7、非摻雜雜質(zhì)元素。在對(duì)硅酸鋅陶瓷的定量分析時(shí)發(fā)現(xiàn)對(duì)于硅和鋅這類發(fā)射系數(shù)相差很大的元素,其受等離子體自吸收等的影響程度不同,導(dǎo)致利用不同硅鋅發(fā)射峰得到的定標(biāo)曲線不同。為了減少基體效應(yīng)對(duì)定量分析的影響,應(yīng)盡可能選擇強(qiáng)度差別不大的譜線。
　　 利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜研究了硅單晶的等離子體,并檢測(cè)了硅單晶中的雜質(zhì)元素。重?fù)焦鑶尉е醒鹾康亩糠治鍪谴笠?guī)模集成電路工業(yè)中非常重要,但又沒有簡(jiǎn)單有效檢測(cè)方法的技術(shù)難題。本文利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜與紅