SiC-TiC(TiB2)復(fù)合粉末的碳熱還原合成及燒結(jié)研究.pdf

1、碳化硅(SiC)陶瓷由于具有高溫強度高、高溫抗氧化能力強、熱導(dǎo)率高、化學(xué)穩(wěn)定性好等一系列優(yōu)異性能，在機械、化工、能源和軍工等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。然而，由于SiC陶瓷存在室溫強度與斷裂韌性較低以及對缺陷的高度敏感性等方面的不足，限制了它更廣泛的應(yīng)用。在SiC基體中引入過渡金屬硼化物或碳化物作為第二相彌散強化是解決這些問題的一個有效方法。通常，SiC-TiC或SiC-TiB2復(fù)相陶瓷材料的制備是通過直接將SiC和TiC或TiB2粉末混合后采

2、用熱壓或常壓燒結(jié)。然而，機械混合粉末會帶來所制備的SiC-TiC(TiB2)復(fù)相陶瓷材料中的成分不均勻性，從而會導(dǎo)致對SiC-TiC(TiB2)復(fù)相陶瓷材料的性能帶來不利的影響。本文針對上述問題，首先開展了SiC-TiC和SiC-TiB2復(fù)合粉末的合成與生長機理研究，進而對所合成的SiC-TiC和SiC-TiB2復(fù)合粉末進行燒結(jié)并對其相關(guān)性能進行研究。
　　以硅溶膠、炭黑和TiO2為原料，采用碳熱還原法在氬氣氣氛下合成了SiC-T

3、iC復(fù)合粉末。研究了反應(yīng)溫度、TiO2添加量對合成SiC-TiC復(fù)合粉末的物相組成和顯微形貌的影響;對反應(yīng)過程進行了熱力學(xué)分析和計算，探討了SiC-TiC復(fù)合粉末的生長機理。結(jié)果表明:SiC-TiC復(fù)合粉末適宜的合成條件為在1600℃保溫1h。在反應(yīng)過程中，TiC先于SiC形成，TiC的形成抑制了SiC顆粒的生長。當(dāng)復(fù)合粉末中TiC的含量為10％左右時，SiC的合成過程由氣-固(V-S)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)閂-S和氣-氣(V-V)反應(yīng)共同作用，復(fù)

4、合粉末主要由球狀顆粒、短棒狀顆粒以及少量晶須組成。隨著復(fù)合粉末中TiC含量的增加，SiC晶須的生長受到抑制，其形貌逐步由長纖維狀向短棒狀和顆粒狀過渡。
　　以SiC、TiO2和炭黑為原料，在真空條件下合成了SiC-TiC復(fù)合粉末。對合成SiC-TiC復(fù)合粉末的物相組成和顯微形貌進行了表征，同時探討了合成粉末樣品的氧化性能。結(jié)果表明:在本實驗條件下，SiC-TiC復(fù)合粉末適宜的合成條件為在1350℃保溫1h。在SiC粉末中生成的Ti

5、C以粒徑為0.1～0.2μm的小顆粒存在。SiC-TiC復(fù)合粉末在氧化過程中，TiC優(yōu)先與氧發(fā)生反應(yīng)生成TiO2，然后是SiC與氧反應(yīng)生成SiO2。
　　以硅溶膠、炭黑、TiO2和B4C為原料，采用碳熱還原法在氬氣氣氛下合成了SiC-TiB2復(fù)合粉末。研究了反應(yīng)溫度、TiO2添加量對合成SiC-TiB2復(fù)合粉末的物相組成和顯微形貌的影響，探討了SiC-TiB2復(fù)合粉末的生長機理。結(jié)果表明:SiC-TiB2復(fù)合粉末適宜的合成條件為在

6、1600℃保溫1h。在反應(yīng)過程中，TiB2先于SiC生成，TiB2的生成改變了SiC的生長方式。當(dāng)復(fù)合粉末中TiB2的含量為10％左右時，SiC的合成過程由V-S反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)閂-S和V-V共同反應(yīng)，復(fù)合粉末主要由少量球狀顆粒、短棒狀顆粒以及大量的晶須組成。隨著復(fù)合粉末中TiB2含量的增加，SiC晶須的生長受到抑制，合成產(chǎn)物中球狀、片狀和短棒狀等結(jié)構(gòu)的顆粒明顯增多，出現(xiàn)結(jié)構(gòu)多樣化并存的現(xiàn)象。
　　以SiC、TiO2、B4C和炭黑為原料

7、，在真空條件下合成了SiC-TiB2復(fù)合粉末。研究了反應(yīng)溫度對合成SiC-TiB2復(fù)合粉末的物相組成和顯微形貌的影響，同時對合成的SiC-TiB2粉末樣品的氧化性能進行了探討。結(jié)果表明:在真空條件下，合成SiC-TiB2復(fù)合粉末的合適反應(yīng)條件為在1300℃下保溫1h。SiC-TiB2復(fù)合粉末的氧化機理為:TiB2優(yōu)先與氧發(fā)生反應(yīng)生成TiO2和B2O3，然后是SiC與氧反應(yīng)生成SiO2和CO。
　　采用AlN和Y2O3作為燒結(jié)助劑，

8、對以硅溶膠、炭黑和TiO2為原料合成的SiC-TiC復(fù)合粉末的燒結(jié)性能進行了研究，探討了AlN和Y2O3的添加量對所制備的SiC-TiC復(fù)相陶瓷的致密度、硬度和顯微結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明:當(dāng)AlN-Y2O3添加量為10vol％時，所合成的SiC-TiC復(fù)合粉末具有良好的燒結(jié)性能，該復(fù)合粉末經(jīng)25MPa和1900℃熱壓燒結(jié)1h后，其燒結(jié)體的相對密度達到98.9％，洛氏硬度為93.2HRA。
　　以TiO2、B4C、炭黑和SiC為原料，

9、以AlN和Y2O3為燒結(jié)助劑，通過原位反應(yīng)制備了SiC-20vol％TiB2復(fù)相陶瓷材料。探討了不同添加量AlN和Y2O3對SiC-TiB2復(fù)相陶瓷的致密度、力學(xué)性能、電學(xué)性能以及顯微結(jié)構(gòu)的影響，分析了AlN-Y2O3的助燒結(jié)機理。實驗結(jié)果表明:當(dāng)燒結(jié)助劑的添加量為10vol％時，所制備的SiC-TiB2復(fù)相陶瓷的綜合性能最佳，燒結(jié)樣品的相對密度達到99.1％，抗彎強度為641MPa，硬度為91.8HRA，電阻率達到最小值為17.5mΩ