轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)次磷酸鋁的固液相平衡研究.pdf

1、以次磷酸鈉為原料，利用轉(zhuǎn)化反應(yīng)制備次磷酸鋁，是獲得具有高純度和特殊粒度要求的阻燃劑次磷酸鋁的有效方法，提高轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品純度是該方法過程優(yōu)化的主要目標(biāo)。交互反應(yīng)6NaH2PO2+Al2(SO4)3=2Al(H2PO2)3+3Na2SO4的相關(guān)體系，涉及四個二元體系，四個三元體系和一個交互四元體系，掌握這些體系的固液相平衡規(guī)律是進(jìn)行過程設(shè)計、優(yōu)化和控制的基礎(chǔ)。然而，相關(guān)的相圖數(shù)據(jù)缺乏。為此本文開展了轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)次磷酸鋁的固液相平衡研究，這將對

2、豐富水鹽體系基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，指導(dǎo)Al(H2PO2)3的生產(chǎn)都具有非常重要的意義。
　　本研究采用等溫溶解平衡法測定了Al(H2PO2)3-Al2(SO4)3-H2O、Al(H2PO2)3-NaH2PO2-H2O、NaH2PO2-Na2SO4-H2O、Al2(SO4)3-Na2SO4-H2O三元水鹽體系，交互四元體系Na+，Al3+//SO42-，H2PO2--H2O在50℃時的溶解度數(shù)據(jù)，并利用濕渣法和X射線衍射相結(jié)合的方法對平衡固相的

3、組成進(jìn)行了分析，繪制了相應(yīng)的相圖。研究結(jié)果表明:
　　(1)次磷酸鋁采用堿溶的方法，簡單易操作，且測定結(jié)果更穩(wěn)定，可靠。該方法已被《工業(yè)次磷酸鋁》化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用，計劃編號為:2013-1129T-HG。次磷酸鋁的溶解度隨溫度的升高而減小。
　　(2)Al(H2PO2)3-Al2(SO4)3-H2O三元體系為有含水復(fù)鹽生成的相圖，該相圖存在4個區(qū)域，即Al2(SO4)3·16H2O的結(jié)晶區(qū)、Al(H2PO2)3的結(jié)晶區(qū)、復(fù)鹽

4、Al(H2PO2)3Al2(SO4)3·16H2O的結(jié)晶區(qū)及不飽和區(qū)。
　　(3)Al2(SO4)3-Na2SO4-H2O三元體系為有含水復(fù)鹽生成的相圖，該相圖存在4個區(qū)域，即Al2(SO4)3·16H2O的結(jié)晶區(qū)、Na2SO4的結(jié)晶區(qū)、復(fù)鹽NaAl(SO4)2·6H2O的結(jié)晶區(qū)及不飽和區(qū)。
　　(4)Al(H2PO2)3-NaH2PO2-H2O三元體系相圖屬于簡單體系相圖，該相圖存在3個區(qū)域，即NaH2PO2·H2O的結(jié)晶

5、區(qū)、Al(H2PO23的結(jié)晶區(qū)及不飽和區(qū)。
　　(5)NaH2PO2-Na2SO4-H2O三元體系相圖屬于簡單體系相圖，該相圖存在3個區(qū)域，即Na2SO4的結(jié)晶區(qū)、NaH2PO2·H2O的結(jié)晶區(qū)及不飽和區(qū)。
　　(6)轉(zhuǎn)化反應(yīng)完成時間隨溫度升高迅速減小，70℃以上，反應(yīng)完成時間小于1小時。反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，隨溫度升高而增大，70℃以上，反應(yīng)完成轉(zhuǎn)化率達(dá)到95％以上。Na+，Al3+//SO42-，H2PO2--H2O四元體系相圖，