鎢酸鉍異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米纖維的靜電紡絲合成及光催化性能研究.pdf

1、隨著我國經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，大量的工業(yè)污染物和生活污水排放入河流中，致使我國大多城市的飲用水出現(xiàn)了嚴(yán)重的水質(zhì)問題，其嚴(yán)重影響了我們的生活和健康。如何有效的降解各種環(huán)境污染物，成為眾多學(xué)者的研究方向。鎢酸鉍（Bi2WO6）是一種帶隙較窄的半導(dǎo)體，其帶隙約為2.7eV，可以在可見光下光降解污染物，其光催化效果顯著，成為該領(lǐng)域的研究重點。目前Bi2WO6光催化劑的制備方法主要是水熱法，這種方法所獲得的產(chǎn)物多為層狀多級結(jié)構(gòu)，其吸附能力較強(qiáng)，光催化活

2、性不明顯，且樣品容易團(tuán)聚，不利于光催化降解后的分離處理和再利用。因此，需要研究制備一種一維結(jié)構(gòu)組成的，具有空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的鎢酸鉍材料來提高其催化活性。本文利用靜電紡絲技術(shù)分別制備出片/粒共混型Bi2WO6，Bi2WO6納米纖維，Bi2WO6微米帶，TiO2/Bi2WO6異質(zhì)纖維。研究了各種樣品在可見光下的光催化降解活性。結(jié)果顯示，靜電紡絲技術(shù)制備出的鎢酸鉍具有良好的可見光下反應(yīng)活性。本文做了以下幾方面實驗和研究。
　?。?）低維鎢酸

3、鉍的靜電紡絲制備研究
　　從理論上討論了靜電紡絲制備鎢酸鉍一維形貌的形成機(jī)理，通過一系列的實驗探索，確定了控制溶膠透明度的工藝參數(shù)。通過添加絡(luò)合劑可以獲得澄清的鎢酸鉍溶液，又通過添加聚乙烯吡咯烷酮來調(diào)整電紡溶膠的粘度。在靜電紡絲過程中，通過調(diào)節(jié)電壓以及控制兩極板之間的距離，可以成功獲得一維結(jié)構(gòu)的鎢酸鉍納米纖維。通過凝膠纖維樣品的差熱分析來確定焙燒的溫度以及升溫速度。通過具體的靜電紡絲制備鎢酸鉍實驗，我們制備了具有片狀結(jié)構(gòu)的鎢酸鉍。

4、但是片狀結(jié)構(gòu)中依然夾雜著顆粒狀的鎢酸鉍。這說明：僅靠檸檬酸的配位作用，無法配的完全透明的溶膠，從而也得不到均一形貌的鎢酸鉍片。這種混合型鎢酸鉍表現(xiàn)出了優(yōu)良的光催化降解性能。
　?。?）電紡制備Bi2WO6納米纖維及其光降解性能研究
　　首先，通過控制檸檬酸和氨水的用量得到透明的電紡溶膠，然后電紡獲得鎢酸鉍凝膠纖維，再經(jīng)焙燒得到一維的鎢酸鉍納米纖維。檸檬酸和氨水的用量對鎢酸鉍納米纖維的形成具有重要的作用。通過在可見光下光降解M

5、B實驗，可以得出鎢酸鉍納米纖維具有優(yōu)良的光催化降解活性，其光催化效果比水熱法制備的鎢酸鉍納米片要好。另外，通過循環(huán)光催化降解MB試驗，可以得出靜電紡絲制的鎢酸鉍納米纖維具有良好的光催化穩(wěn)定性，適于循環(huán)利用。
　　其次，通過加入硝酸抑制硝酸鉍的水解，再聯(lián)合檸檬酸的絡(luò)合作用，也可以制備出透明的鎢酸鉍溶膠，從而得到由纖維狀構(gòu)成的鎢酸鉍纖維氈。其升溫速率和保溫時間對納米纖維氈的形成有很大的作用。制備出的纖維氈，在可見光下對MB有良好的吸附

6、和光降解作用。
　?。?）Bi2WO6微米帶的可控合成及其光降解亞甲基藍(lán)
　　上面實驗中抑制硝酸鉍水解的為硝酸，具有很大的腐蝕性，對靜電紡絲機(jī)和收集板具有不可逆的破壞。因此，本研究中用鹽酸取代了強(qiáng)氧化性的硝酸。通過控制溶膠，電紡，溫度等實驗條件，首次制備出了由納米顆粒構(gòu)成的一維的鎢酸鉍微米帶。通過可見光下光催化降解MB得出鎢酸鉍微米帶的光催化活性要強(qiáng)于固相法制備的鎢酸鉍，也好于前面的鎢酸鉍納米纖維。
　　（4）TiO2

7、/Bi2WO6異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米纖維的靜電紡絲合成
　　前面利用靜電紡絲制備了鎢酸鉍納米纖維，鎢酸鉍納米纖維氈，鎢酸鉍微米帶。然后，在此基礎(chǔ)上利用靜電紡絲的方法合成了TiO2/Bi2WO6異質(zhì)結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體纖維。這種異質(zhì)結(jié)構(gòu)纖維與純的鎢酸鉍納米纖維相比，具有大的比表面積和多孔結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)特點有助于增強(qiáng)它們的光催化降解活性。通過在可見光下光催化降解MB實驗得出，制備的TiO2/Bi2WO6異質(zhì)結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體光催化劑有良好的光催化效果。

8、>　?。?）低維鎢酸鉍光催化材料的應(yīng)用研究
　　所有靜電紡絲法，水熱法以及固相法制備的鎢酸鉍，在可見光下進(jìn)行系統(tǒng)的光催化性質(zhì)比較。樣品分別光降解亞甲基藍(lán)溶液，模擬廢水硝基苯和造紙廢水。其光催化結(jié)果顯示：異質(zhì)結(jié)構(gòu)TiO2/Bi2WO6纖維優(yōu)于Bi2WO6微米帶優(yōu)于Bi2WO6納米纖維優(yōu)于片粒共混的Bi2WO6優(yōu)于Bi2WO6納米片優(yōu)于Bi2WO6納米顆粒。結(jié)果說明，靜電紡絲制備的鎢酸鉍材料具有良好的可見光下光催化活性，并且加入少量二