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1、一維納米材料具有新奇的電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)、熱學(xué)和化學(xué)性質(zhì),在太陽(yáng)能電池、傳感器、催化劑、吸附劑和選擇分離等重要領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。因此,一維納米材料的制備與性能研究在現(xiàn)代材料科學(xué)的研究中具有非常重要的地位,是材料科學(xué)的前沿領(lǐng)域之一。在眾多的制備方法中,氧化鋁模板法已成為制備一維納米材料最為有效的方法之一。多孔氧化鋁模板因具有高孔隙率、耐高溫、絕緣性好、模板容易制備、合成方法簡(jiǎn)單及在模板孔中形成的納米管和納米棒易從孔中分離出來(lái)等特點(diǎn)而倍受
2、人們青睞。本論文旨在利用氧化鋁模板孔道作為微反應(yīng)器,建立室溫下制備納米棒(管)的一種簡(jiǎn)便方法,探究沉淀法制備一維納米材料的條件、結(jié)構(gòu)及性能之間的關(guān)系,為制備新型功能性低維納米材料奠定基礎(chǔ)。
1.以氧化鋁膜作為模板,嘗試BaCl2與Na2SO4溶液分別在膜的孔道兩邊通過(guò)室溫下沉淀反應(yīng)制備BaSO4納米管,產(chǎn)物經(jīng)透射電子顯微鏡(TEM)及選區(qū)電子衍射(SAED)、掃描電子顯微鏡(SEM)和X-射線(xiàn)粉末衍射儀(XRD)表征,表明生成
3、了直徑為200-350 nm,長(zhǎng)度為30μm的BaSO4單晶納米管,與氧化鋁膜的孔徑及厚度相符。
2.利用氧化鋁膜與經(jīng)5% H3PO4中35℃下擴(kuò)孔15分鐘的氧化鋁膜作為微反應(yīng)器,用BaCl2與Na2WO4溶液在室溫下反應(yīng)48 h獲得了直徑為200-350 nm及350-450 nm,長(zhǎng)度達(dá)30μm的BaWO4單晶納米棒。經(jīng)透射電子顯微鏡(TEM)及選區(qū)電子衍射(SAED)、掃描電子顯微鏡(SEM)及電子能譜儀(EDX)、X-
4、射線(xiàn)粉末衍射儀(XRD)和拉曼光譜(SRS)表征,結(jié)果表明BaWO4納米棒的直徑可通過(guò)模板的孔徑來(lái)控制,同樣改變反應(yīng)時(shí)間(從48h分別改變?yōu)?8h或12h),都制備了BaWO4納米棒,表明制備BaWO4納米棒的沉積時(shí)間只需12 h。
3.嘗試使用氧化鋁膜作為微反應(yīng)器制備稀土鹵化物低維納米材料,LnCl3或Ln(NO3)3與NaF溶液在氧化鋁膜的孔道內(nèi)室溫反應(yīng)可制備稀土氟化物(氟化銪、氟化鑭與氟化鋱)納米管或納米棒。產(chǎn)物經(jīng)X-射
5、線(xiàn)粉末衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)及x-射線(xiàn)能譜儀(EDX)和高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)等手段進(jìn)行了表征。通過(guò)改變反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)物的濃度探究了合成稀土氟化物的低維納米材料的規(guī)律,結(jié)果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)(48 h)可得到納米棒,反應(yīng)時(shí)間短(24 h)可得到納米管;同樣反應(yīng)物濃度大(0.05 mol/L)時(shí)得到納米棒,濃度?。?.02 mol/L)時(shí)得到納米管,這表明化學(xué)法沉淀時(shí)也是從氧化鋁膜內(nèi)的
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