鈦交聯(lián)蒙脫石多孔材料的復(fù)合制備與層間結(jié)構(gòu)研究.pdf

1、鈦交聯(lián)蒙脫石(Ti-PILCs)擁有獨特的層間結(jié)構(gòu),具有比表面積大、熱穩(wěn)定性高,以及催化活性和光敏性好等優(yōu)異的物化性能,近年來引起了人們極大的關(guān)注,它在石油催化、環(huán)境保護、精細化工及材料科學(xué)等領(lǐng)域顯示了廣闊的應(yīng)用前景。
　　 本文以鄂東某地產(chǎn)鈣基膨潤土礦為研究對象,通過分散提純精制、鈦交聯(lián)劑制備、鈦交聯(lián)蒙脫石多孔材料合成、鈦交聯(lián)蒙脫石材料層間結(jié)構(gòu)研究等過程,成功制備出鈦交聯(lián)蒙脫石多孔材料。
　　 首先對鄂東某地產(chǎn)鈣基膨潤

2、土礦采用濕法提純工藝,以焦磷酸鈉為改型劑,在適宜的工藝條件下,精制出了性能優(yōu)良的高純鈉基蒙脫石(dool=1.28 nm),并以此為基質(zhì)進行Ti-PILCs的制備。
　　 再分別以TICl4為鈦源(采取水解法),以鈦酸正丁酯[Ti(n-C4H9O)4]為鈦源(采用溶膠-凝膠法),制備了一系列鈦交聯(lián)蒙脫石復(fù)合材料(Ti-PILCs),并對HCl濃度、Ti/土比、H/Ti摩爾比、交聯(lián)溫度等主要合成條件進行了討論。結(jié)果表明,以Ti(n

3、-C4H9O)4為鈦源,采用溶膠.凝膠法,在蒙脫石懸浮液濃度=1.0％、Ti/土=20 mmol/g,H/Ti=2.0 mol/mol、[HCl]=5 mol/L、V水/V丙酮=1:2,反應(yīng)時間為3 h,室溫交聯(lián),可制得層間距d001值達3.74 nm的大孔結(jié)構(gòu)Ti-PILCs,且比表面積可達409.1 m2/g;交聯(lián)產(chǎn)物的孔道主要是集中在2～4 nm范圍內(nèi)的中孔,熱穩(wěn)定性較好。
　　 然后對交聯(lián)樣品進行焙燒研究,得出焙燒溫度、

4、焙燒時間、焙燒升溫速度、焙燒氣氛等條件對Ti-PILCs材料焙燒樣品的物化性能有決定性的影響。經(jīng)焙燒后Ti-PILCs的d001值分別由焙燒前的3.74 nm下降到d600℃=3.67 nm、d900℃=3.33nm,比表面積由409.1m2/g下降至S600℃=374.3 m2/g、S900℃=358.2 m2/g,焙燒后的Ti-PILCs層間域有序度提高,孔結(jié)構(gòu)趨于規(guī)整,熱穩(wěn)定性大于900℃。
　　 研究了鈦交聯(lián)蒙脫石多孔材

5、料的層間結(jié)構(gòu)和性能,并對Ti-PILCs材料應(yīng)用X射線衍射(XRD)分析、比表面與孔徑分布測定、紅外分析(FT-IR)、失重差熱分析(TG-DSC)、掃描電鏡分析(SEM)、透視電鏡分析(TEM)和原子力顯微鏡分析(AFM)等手段進行了表征,同時對Ti-PILCs的層間結(jié)構(gòu)特征和相關(guān)機理進行了探討。
　　 最后將Ti-PILCs作為固體酸催化劑應(yīng)用于合成二芳基乙烷的Friedel-Crafts烷基化探針反應(yīng)中,二芳基乙烷的產(chǎn)率最