釔氟復(fù)合摻雜LaOFeA鐵基超導(dǎo)體的制備及其性能研究.pdf

1、高溫超導(dǎo)電性是一個(gè)對(duì)基礎(chǔ)學(xué)科和高新技術(shù)的發(fā)展都有重大意義的研究課題。稀土鋇銅氧化物超導(dǎo)體的發(fā)現(xiàn)已成為20世紀(jì)科學(xué)技術(shù)發(fā)展史上的重要里程碑。目前,由于在鐵基Ln(O,F)FeAs化合物及其相關(guān)化合物中發(fā)現(xiàn)具有超導(dǎo)電性并且其超導(dǎo)臨界溫度Tc高于40K,凝聚態(tài)物理學(xué)界對(duì)這種層狀的鐵基化合物起了很大的興趣和關(guān)注。新發(fā)現(xiàn)的鐵基超導(dǎo)體使人們對(duì)具有更高臨界轉(zhuǎn)變溫度的新超導(dǎo)材料和高溫超導(dǎo)機(jī)制的探索充滿希望。在接下來的不斷研究中發(fā)現(xiàn),這種材料中超導(dǎo)臨界溫

2、度TC最高可達(dá)到55K。這些重要的發(fā)現(xiàn)使得人們又重新對(duì)高溫超導(dǎo)體的探索產(chǎn)生了極大的興趣,并且為研究高溫超導(dǎo)的機(jī)理提供了新的一類材料。實(shí)驗(yàn)從以下三個(gè)方面進(jìn)行闡述:
　　 首先,制備FeAs粉體。本文詳細(xì)闡述了應(yīng)用固相燒結(jié)法在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下制備FeAs粉體的實(shí)驗(yàn)過程,所得FeAs粉體外觀為黑褐色粉末。然后用現(xiàn)代分析測(cè)試手段如XRD、SEM等,對(duì)所制得的FeAs樣品進(jìn)行了一系列的分析測(cè)試,其中,XRD和FESEM分析顯示所制得的FeA

3、s樣品結(jié)晶度高,主要的峰均為FeAs純度高,幾乎無其它次生相,是結(jié)晶狀況良好的超細(xì)粉體。
　　 其次,制備摻雜的氧化鑭粉體。氧化鑭是一種重要的稀土氧化物。文章采用溶膠凝膠法和超聲化學(xué)法相結(jié)合的方法制備復(fù)合摻雜氧化鑭粉體,采用X射線衍射(XRD)和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)等手段對(duì)其產(chǎn)物進(jìn)行了表征,并對(duì)材料的物相結(jié)構(gòu)、顯微形貌進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,制備氧化鑭的最佳燒結(jié)溫度為750℃,控制適當(dāng)?shù)墓に嚄l件,能夠制得結(jié)晶發(fā)育

4、良好的復(fù)合摻雜氧化鑭超細(xì)粉體;超聲波輔助作用有利于產(chǎn)物形成、晶粒細(xì)化和提高材料的性能。
　　 最后,制備摻雜鐵基超導(dǎo)體。將制備的摻雜氧化鑭粉體、La粉(99.99％)和制備的FeAs粉末按照摩爾比準(zhǔn)確稱量,然后將三種粉末研磨混合均勻并壓結(jié)成片放入石英管中,在氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下,執(zhí)行如下溫度制度:30分鐘內(nèi)由室溫升至300℃保溫60分鐘后再用40分鐘升至960℃并保溫4小時(shí),接著再用30分鐘將溫度升至1150℃并保溫50小時(shí),最后緩慢

5、冷卻至室溫即可制得灰色的摻雜鐵基超導(dǎo)體。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明LaOFeAs的制備需要極其嚴(yán)格的環(huán)境,而且需要燒結(jié)時(shí)間約50個(gè)小時(shí),否則將生成大量的氧化物,無法完全生成摻雜的鐵基超導(dǎo)體;Y摻雜LaOFeAs具有分層的塊狀結(jié)構(gòu),同F(xiàn)摻雜LaOFeAs的微觀形貌極為相似。通過測(cè)定由釔摻雜的鑭氧鐵砷超導(dǎo)體的超導(dǎo)電性,發(fā)現(xiàn)其電阻率隨溫度變化的趨勢(shì)比較明顯,表明具有較好的超導(dǎo)電性,而且Tc也達(dá)到了41K。這說明用固相反應(yīng)燒結(jié)法制備鐵基超導(dǎo)體是一種較為成熟的