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1、電化學(xué)傳感器研究作為電分析化學(xué)研究領(lǐng)域主要方向之一,近年來(lái)受到人們的普遍重視,而電化學(xué)傳感器研究的重點(diǎn)是其修飾材料的改進(jìn)與提高。有機(jī)無(wú)機(jī)雜化材料同時(shí)具備有機(jī)材料和無(wú)機(jī)材料的性能,其在電化學(xué)傳感器方面的應(yīng)用有很好的發(fā)展前景。鐵氰化鎳/聚苯胺/碳納米管雜化材料使有機(jī)組分與無(wú)機(jī)組分之間產(chǎn)生協(xié)同優(yōu)化效應(yīng),提高材料穩(wěn)定性與電催化活性。因此,本文對(duì)該雜化材料的電化學(xué)傳感器性能進(jìn)行了研究。本文的主要工作包括以下兩部分:
首先,采用循環(huán)伏
2、安一步共聚法在鉑電極上制備了電活性鐵氰化鎳/聚苯胺/碳納米管(NiHCF/PANI/CNTs)復(fù)合膜。用傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)和掃描電子顯微鏡(SEM)研究了復(fù)合膜分子組成及其表面形貌,并用循環(huán)伏安(CV)、計(jì)時(shí)電流法(CA)對(duì)復(fù)合膜穩(wěn)定性及電化學(xué)傳感器性能進(jìn)行研究。研究表明:該電極對(duì)抗壞血酸具有較高的電催化氧化活性;在0.1mol/L PBS和0.1 mol/L KNO3的溶液中,該復(fù)合膜電極對(duì)抗壞血酸的催化氧化電流與其濃度
3、在1×10-5~1.4×10-4mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)性系數(shù)R=0.9966,檢出限為6.09×10-6mol/L,同時(shí)其具有較高的靈敏度754.8mA·M-1·cm-2。同時(shí)研究了復(fù)合膜對(duì)雙氧水的電催化性能,在0.05mol/L KCL和0.05mol/L pbs(pH6.5)溶液中采用計(jì)時(shí)電流法對(duì)該復(fù)合膜進(jìn)行測(cè)試,復(fù)合膜的靈敏度為2288mA·M-1·cm-2,檢出限為1.24×10-7mol/L,并且其響應(yīng)電流與雙
4、氧水的濃度在1.25×10-6~2.81×10-3mol/L之間具有較好的線性關(guān)系。并且,通過(guò)控制復(fù)合膜制備時(shí)間來(lái)控制復(fù)合膜的檢測(cè)靈敏度。
其次,采用雙脈沖一步共聚法制備了鐵氰化鎳/聚苯胺/碳納米管(NiHCF/PANgCNTs)復(fù)合膜。利用脈沖張弛作用,制備出分布更加均勻,粒徑大小更加一致的復(fù)合膜。用傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)和掃描電子顯微鏡(SEM)研究了復(fù)合膜分子組成及其表面形貌,并用循環(huán)伏安(CV)、計(jì)時(shí)電流
5、法(CA)對(duì)復(fù)合膜穩(wěn)定性及電化學(xué)傳感器性能進(jìn)行研究。研究表明:控制電壓為-0.2V時(shí)在0.05mol/L KCL+0.05mol/L PBS(pH6.5)混合溶液中,復(fù)合膜顯示了對(duì)雙氧水電催化較高的靈敏度。在雙氧水濃度為1.25×10-6~2.95×10-3mol/L范圍內(nèi)復(fù)合膜電流響應(yīng)有良好的線性關(guān)系,相關(guān)性系數(shù)為0.9980,檢出限為1.25×10-6mol/L(3σ),靈敏度達(dá)到3119mA·M-1·cm-2。這與循環(huán)伏安法制備的
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