水果及水果罐頭中二溴乙烷殘留檢測(cè)方法研究及其消解規(guī)律初探.pdf

1、二溴乙烷是一種高毒物質(zhì),屬于我國(guó)明令禁止使用的農(nóng)藥。目前,我國(guó)對(duì)水果中的二溴乙烷農(nóng)殘檢測(cè)研究還停留在20世紀(jì)80年代,脫離了目前的技術(shù)條件,且關(guān)于水果罐頭的研究還未見報(bào)道。因此開展二溴乙烷殘留量檢測(cè)研究,對(duì)保護(hù)人類身體健康,減少和避免不必要的農(nóng)業(yè)損失等,具有重要的理論和實(shí)踐意義。
　　 本論文對(duì)水果及水果罐頭中二溴乙烷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)分析新方法進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,同時(shí)對(duì)水果中二溴乙烷的降解規(guī)律做出了初步探討。其主要研究成果如下:

2、r>　　 1、建立了氣相色譜法測(cè)定水果及水果罐頭中二溴乙烷農(nóng)藥殘留的分析方法。本文探討了前處理方法:采用蒸餾法,以正己烷:丙酮(2:1,v/v)為蒸餾劑,在水果及水果罐頭中分別添加濃度為15％、5％的無水硫酸鈉溶液后用GC-ECD測(cè)定。同時(shí)確立了最佳的氣相色譜條件:色譜柱:HP-5石英毛細(xì)管柱;柱溫程序:50℃(6min)15℃/min100℃(5min)30℃/min280℃(5min);進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測(cè)器溫度:300℃;

3、載氣:氮?dú)?純度≥99.999％;流速1.OmL/min;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1.0μL。該方法分離效果好,回收率為:鮮水果的回收率在93.29％～106.75％之間,變異系數(shù)在1.58～8.34之間;水果罐頭的回收率在96.96％～105.55％之間,變異系數(shù)在2.27～7.72之間;檢出限為0.5μg/kg。用于實(shí)際樣品測(cè)定時(shí),結(jié)果滿意。
　　 2、建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定水果及水果罐頭中二溴乙烷農(nóng)藥殘留的分析新方法。

4、最終確定最佳的質(zhì)譜條件為:色譜柱:HP-5MS石英毛細(xì)管柱;柱溫:40℃(5min)15℃/min100℃(1min)20℃/min280℃(10min);載氣:氦氣,純度≥999.999％,流速:1.0mL/min;進(jìn)樣口溫度:250℃;離子源溫度230℃,GC-MS接口溫度:280℃;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1μL;電離方式:EI;電離能量:70eV:溶劑延遲:3min;測(cè)定方式:選擇離子監(jiān)測(cè)方式(SIM)。其定量限為1μg/

5、kg,新鮮水果的回收率在96.20％～106.59％之間,變異系數(shù)在4.30-10.51之間;水果罐頭的回收率在94.94％～110.50％之間,變異系數(shù)在4.37～10.25之間。此方法提高了國(guó)內(nèi)對(duì)水果中二溴乙烷檢測(cè)研究的水平且處于國(guó)際領(lǐng)先地位。
　　 3、建立了頂空氣相色譜快速測(cè)定二溴乙烷在水果及罐頭制品中殘留量的分析方法。對(duì)頂空進(jìn)樣條件進(jìn)行了優(yōu)化:項(xiàng)空溫度70℃,恒溫加熱時(shí)間55min,無機(jī)鹽添加量為3g時(shí)為最優(yōu)。該方法檢

6、測(cè)限為2μg/kg,回收率在77.89％～94.86％之間,變異系數(shù)在4.07～10.66之間。與其它測(cè)定方法相比具有操作簡(jiǎn)單,分析快速,基質(zhì)干擾小等優(yōu)點(diǎn)。該方法可以滿足水果及水果罐頭中二溴乙烷殘留測(cè)定的要求。
　　 4、研究了二溴乙烷在水果中的殘留動(dòng)態(tài)情況。模擬二溴乙烷施藥過程,采用蒸餾法及氣相色譜法測(cè)定。結(jié)果表明:二溴乙烷在柑橘、香蕉中的原始沉積量較高,降解速率較快,殘留消解動(dòng)態(tài)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程,其在果皮中的殘留半衰期(D