過渡金屬硫化物的制備與光催化研究.pdf

1、過渡金屬硫化物具有3d價電子殼層結(jié)構(gòu)，有特殊的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理化學(xué)性能，是當(dāng)今材料科學(xué)發(fā)展的主要方向之一?；诖?，過渡金屬硫化物被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，如催化、潤滑設(shè)備、電池制造、耐火材料、顏料、光學(xué)和磁性設(shè)備等方面。
　　目前過渡金屬硫化物的制備方法有很多種，但存在諸如反應(yīng)時間較長，有些合成方法需要特殊的反應(yīng)裝置等缺陷，且通常難以得到純相。在此，我們通過硫脲-草酸法獲得多種比較純的單金屬硫化物，在反應(yīng)物中加入草酸可以改變材料結(jié)晶狀

2、況，加入礦化劑，可以促進晶體析出，并改變化合物在反應(yīng)體系中的結(jié)構(gòu)重組，從而得到不同物相的過渡金屬硫化物。
　　Mn-S化合物的合成，以硫脲為硫源，不加草酸時得到MnS，加入時得到MnS2；礦化劑沒有或較少時得到MnS，較多時得到MnS2；硫脲用量較多時得到MnS，硫代乙酰胺用量較多時也得到MnS。
　　Ni-S化合物的合成，不加入草酸時得到 NiS2，加入時得到 NiS；不加礦化劑得到針硫鎳礦NiS，加入時得到針硫鎳礦NiS

3、及NiS兩相；硫脲較少時可以得到針硫鎳礦NiS，較多時得到NiS兩相，改變硫代乙酰胺的用量均能得到NiS純相。
　　Cu-S化合物的合成，不加入草酸時得到靛銅礦CuS，加入時隨著硫脲的增多，產(chǎn)物由CuS向Cu9S5轉(zhuǎn)變，當(dāng)硫脲用量較多時為Cu2S；加礦化劑時隨著硫脲的增多，產(chǎn)物由CuS向Cu9S5轉(zhuǎn)變，當(dāng)硫脲用量較多時為Cu2S，不加時隨著硫脲的增多，產(chǎn)物由 Cu9S5向 CuS轉(zhuǎn)變，當(dāng)硫脲用量較多時產(chǎn)物為 CuS；硫脲和硫代乙酰

4、胺用量增大時，產(chǎn)物由CuS向Cu9S5轉(zhuǎn)變后又生成Cu2S。
　　Fe-S化合物的合成，不加入草酸時得到黃鐵礦FeS2，加入時得到隕硫鐵FeS；不加礦化劑時得到FeS，改變礦化劑用量無草酸時得到FeS2，有草酸時沒有成相；改變硫脲用量可以得到FeS，硫代乙酰胺加入過少時可以得到Fe3S4，加入過多時得到純的FeS。
　　Co-S化合物的合成，不加入草酸時得到方硫鈷礦CoS2，加入時得到CoS；加入礦化劑且用量較少時得到CoS

5、，無礦化劑可以得到Co9S8和CoS；改變硫脲用量可得CoS，其用量較少和較多時都不利于CoS生成，但改變硫代乙酰胺的用量均可以得到純的Co9S8。
　　過渡單金屬硫化物的紫外光催化研究中，MnS2、Cu9S5、MnS對亞甲基藍(lán)光催化脫色幾乎沒有光催化活性，NiS、Co9S8、FeS2、NiS2、CoS2、FeS、CuS具有一定的紫外光催化降解亞甲基藍(lán)活性，紫外光照催化1h脫色率達(dá)到34.41％、39.81%、42.36%、51.